[发明专利]一种替格瑞洛原料中异构体杂质含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种式Ⅰ所示化合物中异构体杂质含量的检测方法，它包括以下步骤a、制备对照品溶液；b、制备供试品溶液；c、采用高效液相色谱方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；d、按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到式Ⅰ所示化合物中的异构体杂质含量。本发明提供了一种式Ⅰ所示化合物中异构体杂质含量的检测方法，式Ⅰ所示化合物色谱峰与异构体色谱峰之间的分离度高；而且，操作简便，容易控制，检测成本低，检测结果准确、可靠，为监控式Ⅰ所示化合物的产品质量提供了一种行之有效的检测方法，并进一步保证了替格瑞洛的产品质量和患者的用药安全。

主权项

一种式Ⅰ所示化合物中异构体杂质含量的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：式Ⅰa、取式Ⅰ所示化合物的异构体，制备对照品溶液；b、取待检的式Ⅰ所示化合物，制备供试品溶液；c、采用高效液相色谱方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测，所述高效液相色谱方法的检测条件为：色谱柱：固定相为直链淀粉‑三（3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯）；流动相：正己烷‑乙醇‑异丙醇，正己烷、乙醇、异丙醇的体积比为90%：5%：5%；检测波长：200nm～300nm；d、按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到式Ⅰ所示化合物中的异构体杂质含量；所述的异构体杂质同时包括2‑{ ((3aS,4R,6S,6aR))‑6‑[7‑((1S,2R)‑2‑(3,4‑二氟苯基)环丙胺基)‑5‑丙硫基‑3H‑[1,2,3]三氮唑[4,5‑d]嘧啶‑3‑基]‑2,2‑二甲基‑四氢‑环戊并‑1,3‑二恶茂‑4‑氧基}乙醇和2‑{ ((3aS,4R,6S,6aR))‑6‑[7‑((1R,2S)‑2‑(3,4‑二氟苯基)环丙胺基)‑5‑丙硫基‑3H‑[1,2,3]三氮唑[4,5‑d]嘧啶‑3‑基]‑2,2‑二甲基‑四氢‑环戊并‑1,3‑二恶茂‑4‑氧基}乙醇；步骤a中，制备对照品溶液的溶剂为步骤c中的流动相；步骤b中，制备供试品溶液的溶剂为步骤c中的流动相。