[发明专利]一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法

摘要

本发明属于化工制药领域，具体涉及一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法。针对目前大量脐橙生理落果和脐橙果皮丢弃，造成资源浪费的缺陷，本发明公开了一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法，该方法的步骤如下：(1)干燥、磨粉；(2)索氏萃取；(3)旋转蒸发；(4)抽滤、提取粗橙皮苷；(5)柱层析分离；(6)提取精橙皮苷。有益效果：①本发明可以实现脐橙落果和脐橙果皮的综合利用，回收有价成分，从而能够实现脐橙有价成分的回收，同时减少资源浪费，提高资源的利用率；②本发明对橙皮苷回收率很高，粗橙皮苷提取率达89.3％，精橙皮苷产提取率达93.6％；③通过对脐橙落果和脐橙果皮中的橙皮苷回收，能够提高脐橙产业的经济效益。

主权项

一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)干燥、磨粉：将脐橙落果和脐橙果皮放入烘干机中烘干，再用粉碎机粉碎至粉末状，制备脐橙落果和脐橙果皮粉末；(2)索氏萃取：在500mL圆底烧瓶中加入250mL石油醚，装上索氏提取器，称取步骤(1)样品粉末放入滤纸筒中，将滤纸筒放入索氏提取器中，最后装上冷凝管，通水、加热；过程中可观察到石油醚经加热挥发至冷凝管冷却滴入索氏提取器中，虹吸回圆底烧瓶，全过程持续3‑5h，直至索氏提取器中的溶液接近无色；将滤纸筒取出，打开，放入培养皿中，风干，干燥后装入另一滤纸筒中，取干净圆底烧瓶加入甲醇250mL，装上索氏提取器，将滤纸筒放入索氏提取器中，装上冷凝管，通水、加热，直至索氏提取器中的溶液接近无色，全过程持续1‑3h；最后得到圆底烧瓶中的溶液呈淡黄色，保留，滤纸筒及其中粉末废弃；(3)旋转蒸发：将步骤(2)中提取得到的含橙皮苷淡黄色溶液旋转蒸发，得到深棕色泥浆状物质；(4)抽滤、提取粗橙皮苷：将步骤(3)中得到的深棕色泥浆状物质抽滤，采用乙酸冲洗，静置干燥后得到土黄色固体粉末，即粗橙皮苷提取物，并计算粗橙皮苷提取率；(5)柱层析分离：先制作好层析柱，然后取步骤(4)中的粗橙皮苷提取物，加入5mL的二甲基亚砜和2‑3滴甲醇使之溶解，溶解后用滴管吸取沿层析柱壁周缓缓加入，待其进入硅胶混合液又没干掉之前加入5mL乙酸乙酯与甲醇的混合溶液，重复多次，直到橙皮苷完全进入后，直接加到柱顶；一段时间后可观察到样品溶液沿硅胶浑浊液逐渐往下走并出现不同颜色分层，直到走到底部，打开开关，用锥形瓶接收；(6)提取精橙皮苷：将步骤(5)中接收在锥形瓶中的溶液收集在梨形瓶中，收集前先称重梨形瓶的质量并记录；通过旋转蒸发将溶液蒸发至不再减少，梨形瓶用真空泵抽真空除去残留溶剂，直到梨形瓶中沉淀物质量不再减少，此为精橙皮苷，并计算精橙皮苷提取率。