[发明专利]一种利用超声‑水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法

摘要

本发明涉及一种利用超声‑水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，该方法的特点是采用超声‑水力协同空化降解，即将壳聚糖溶液在超声‑水力空化装置中进行超声‑水力空化降解处理；超声‑水力空化装置包括恒温水浴循环水箱、贮罐、泵、超声‑水力空化器和输送壳聚糖溶液的管道以及压力表、阀门；工艺流程是将壳聚糖溶液放在贮罐中，并通过循环水箱进行恒温，壳聚糖溶液通过泵输送到超声‑水力空化器进行空化降解，通过阀门调节入口压力，并通过压力表监控压力，经空化降解后的壳聚糖溶液回流到贮罐中。本发明与现有采用水力空化装置（文丘里管）制备低聚壳聚糖的降解率相比至少提高70%以上，具有简便易行、能耗低、效率高等特点；具有大规模工业应用的优势。

主权项

一种利用超声‑水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，包括以下步骤：第一步：壳聚糖溶解：将高分子量壳聚糖加入溶剂中溶解制成壳聚糖溶液，所述的溶剂为无机酸水溶液、有机酸水溶液或偏酸性的缓冲溶液之中的一种，其中，所述的无机酸水溶液或有机酸水溶液的质量浓度为1%‑13%，所述的缓冲溶液的pH为3‑5，所述的高分子量壳聚糖的相对分子质量大于2×106，脱乙酰度大于60%；所述的无机酸为盐酸，有机酸为甲酸、乙酸、乳酸或柠檬酸，所述的缓冲溶液为乙酸‑乙酸钠或柠檬酸‑柠檬酸钠；第二步：降解；第三步：向降解完成后的壳聚糖溶液中加入碱溶液，调节pH为9‑10，沉淀，离心得沉淀物；第四步：沉淀物用丙酮和乙醚洗涤1‑3次，真空干燥即得低聚壳聚糖；其特征在于：第一步中所述的壳聚糖溶液的质量浓度为1g/L‑10g/L；所述第二步为超声‑水力协同空化降解：将壳聚糖溶液在超声‑水力空化装置中进行空化降解处理；所述的超声‑水力空化装置包括恒温水浴循环水箱（5）、贮罐（1）、泵（2）、超声‑水力空化器（4）、输送壳聚糖溶液的管道以及安装在管道上的压力表（3）、阀门（6）；所述泵通过管道分别与贮罐（1）、超声‑水力空化器（4）连通，超声‑水力空化器通过管道与贮罐连通；所述壳聚糖溶液在超声‑水力空化装置中进行超声‑水力空化降解的工艺流程是：将壳聚糖溶液放在贮罐中，并通过循环水箱进行恒温，壳聚糖溶液通过泵输送到超声‑水力空化器进行空化降解，通过阀门调节入口压力，并通过压力表监控压力，经超声‑水力空化降解后的壳聚糖溶液回流到贮罐中；壳聚糖溶液在超声‑水力空化装置中进行空化降解的工艺条件是：入口压力：0.1‑0.5 MPa；温度：30‑70 ℃；pH：3‑5；溶液浓度：1‑10 g/L；降解时间：0.5‑6 h，根据对产物平均相对分子质量的不同要求而定；所述超声‑水力空化器（4）是由超声换能器（41）和水力空化装置构成，所述超声换能器延伸入水力空化装置产生超声波。