[发明专利]一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法。所述碳化硅纤维的含锆量在1％～15wt％，制备方法为以聚碳硅烷和正丁醇锆为原料，然后在溶剂溶解及惰性气体保护下，于反应温度230～300℃、保温时间2～7h的条件下合成锆含量为1％～15wt％的SiC陶瓷先驱体聚锆碳硅烷；接着将先驱体聚锆碳硅烷经熔融纺丝过程制得了锆含量不同的连续聚锆碳硅烷原丝；原丝经过空气不熔化处理及高温烧成制得锆含量从1％～15wt％的连续碳化硅纤维。本发明制得的纤维实现了异质元素锆的含量由低到高(1wt％～15wt％)的添加，纤维直径为9～15μm，平均抗拉强度1.8～3.2GPa，具有优异的力学性能和高温抗氧化性。

主权项

一种锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）将聚碳硅烷和正丁醇锆溶解于反应溶剂，加入至反应器；搅拌，使反应物完全溶解，并均匀混合，得到反应溶液；（2）将步骤（1）得到的反应溶液升温至150～160℃，并保温1～2h，将反应溶液中的反应溶剂利用冷凝接收装置收集到接收瓶中；（3）将步骤（2）得到的反应溶液升温至170～180℃，并保温1～2h，蒸出剩余的反应溶剂；（4）将步骤（3）得到的物质升温至230～300℃，并保温2～7h，使聚碳硅烷熔体和正丁醇锆完全反应，保温结束后自然冷却至室温，得到锆含量为1～15wt%的聚锆碳硅烷先驱体；（5）将步骤（4）得到的不同锆含量的聚锆碳硅烷先驱体进行熔融纺丝，得到含锆原丝纤维；（6）将步骤（5）得到的含锆原丝纤维置于鼓风干燥箱中作空气不熔化处理，处理条件为：温度180～220℃，处理时间4～6h，得到不熔不融纤维；（7）将步骤（6）得到的不熔不融纤维于真空条件下1000～1300℃进行烧结，并保温0.5h，得到锆含量为1%～15wt%的SiC纤维。