[发明专利]一种氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料的制备方法，方法包括将制备好的杂化溶胶浸渗到处理过的无机纤维材料中，经凝胶、充分老化后，再经超临界干燥得杂化气凝胶复合材料。本发明提供的技术方案制备工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化锌杂化气凝胶；本发明提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化锌杂化气凝胶，其优异性能为比表面积250～300m²/g、密度0.13～0.20g/m³、孔隙率80～90％；本发明提供的气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％；本发明提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。

主权项

一种氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括氧化锗和氧化锌杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；其中，所述无机纤维为多晶莫来石纤维，所述多晶莫来石纤维的制备方法，包括以下步骤：将铝粉溶解于甲酸和乙酸的混合物中，加热回流，制得甲酸铝和乙酸铝混合溶胶溶液；在甲酸铝和乙酸铝混合溶胶中加入脱钠的酸性硅溶胶；混合均匀后的溶液中加入助纺剂；在混合液中加入表面活性剂；在纺丝原液中加入酒石酸，柠檬酸或乳酸的一种或者几种；上述混合液在喷吹或甩丝条件下成纤；将多晶氧化铝纤维原丝初步干燥；最后将多晶氧化铝原丝在500～1400℃下进行加热处理；2)氧化锗和氧化锌杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化锌、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^‑4～10^‑2的比例配制混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化锌杂化溶胶；3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化锌杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；4)制备氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化锌杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化锌杂化凝胶；20～50℃下老化20～50h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化锌杂化气凝胶复合材料。