[发明专利]一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。本发明首先将4,4-二氨基苯甲酰苯胺和去离子水搅拌混合，并添加盐酸，进行水浴加热反应后，冷却，并继续添加氢氧化钠溶液和碳酸钠，搅拌混合后，再添加甲苯，随后加热，并保温，待冷却后，对其滴加苯甲酰胺，搅拌混合，调节pH至7.0后，旋转蒸发至干，收集结晶，制备得暂溶物；将其与甲基膦酸二甲酯等物质混合制备得暂溶液，并与环己烷混合，并进行超声振荡后，置于聚乙烯醇溶液中，搅拌混合，抽滤并收集滤饼，经洗涤，干燥即可。本发明避免了纺丝过程产生胶块和出现重聚现象，提高了粘胶纤维的可纺性；同时阻燃效果好，阻燃效率提高8～12％。

主权项

一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）在四口烧瓶中依次添加22～23g4,4‑二氨基苯甲酰苯胺和55～60mL去离子水，搅拌混合10～15min后，继续添加5～10mL质量浓度为30%盐酸溶液，搅拌混合并置于90～95℃下水浴加热反应30～45min；（2）待反应完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，继续添加20～22mL质量浓度为30%氢氧化钠溶液和7.5～7.7g碳酸钠，搅拌混合10～15min后再添加20～25mL甲苯，随后加热至沸腾，保温2～3h；（3）待沸腾完成后，停止加热并冷却至20～30℃，对其滴加11～13mL苯甲酰胺，待滴加完成后，搅拌混合25～30min，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，旋转蒸发至干，收集结晶，制备得结晶物；（4）按重量份数计，称取15～35份甲基膦酸二甲酯、20～25份质量浓度为15%盐酸、5～10份山梨糖醇酐脂肪酸酯和10～15份上述制备的结晶物、30～35份去离子水，搅拌混合得混合液，随后按混合液与环己烷体积比1:5添加至环己烷中，在200～300W超声振荡30～50min，制备得油水乳浊液；（5）在转速300～500r/min下，将上述制备的油水乳浊液加入500～550mL质量浓度为3%聚乙烯醇溶液中，搅拌混合30～35min后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后在60～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂。