[发明专利]一种基于染料敏化的上转换发光复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种基于染料敏化的上转换发光复合材料及其制备方法，该基于染料敏化的上转换发光复合材料包括质量比为50～2500:1的上转换纳米颗粒和染料分子IR‑806，该上转换纳米颗粒的化学表达式为NaY0.78F4:Yb0.2,Er0.02@NaY0.9‑x1F4:Yb0.1,Ndx1，其中，x1为0.1～0.9。该基于染料敏化的上转换发光复合材料通过将上转换纳米颗粒和染料分子IR‑806混合制得。本发明通过将染料分子IR‑806和上转换纳米颗粒进行复合，通过两者的协同作用成功实现了激发光波长由980nm移动到800nm左右，避免了980nm激发光长时间照射导致的水的温升；且本发明利用染料分子IR‑806和上转换纳米颗粒之间的能量传递，制得的上转换发光复合材料与上转换纳米颗粒相比，发光强度显著增强。

主权项

1.一种基于染料敏化的上转换发光复合材料，其特征在于，包括质量比为200～600:1的上转换纳米颗粒和染料分子IR‑806，该上转换纳米颗粒的化学表达式为NaY0.78F4:Yb0.2,Er0.02@NaY0.9‑x1F4:Yb0.1,Ndx1，其中，x1为0.1～0.7；该上转换发光复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)对染料分子IR‑780进行改性，制备染料分子IR‑806；A.按化学计量比称取IR‑780染料分子和4‑巯基苯甲酸溶于N，N‑二甲基甲酰胺中，在氩气氛围下，室温搅拌12～15小时；B.将上述混合溶液加热到50～60℃，去除N，N‑二甲基甲酰胺，将剩余的绿色残渣溶于二氯甲烷中，使用过滤器过滤所得溶液；C.在过滤后的溶液中加入乙醚沉淀，并使用乙醚清洗2～3次，干燥得到金色晶体；(2)制备上转换纳米颗粒NaY0.78F4:Yb0.2,Er0.02@NaY0.9‑x1F4:Yb0.1,Ndx1；D.按化学组成和化学计量比称取Y、Yb和Er的稀土醋酸盐溶于油酸和十八烯的混合溶液中，加热至110～150℃搅拌30～40min形成透明均匀的混合溶液；E.将上述混合溶液冷却至50～60℃，向其中加入溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液，搅拌30～50min，其中，NH4F、NaOH与稀土醋酸盐的摩尔比分别为4:1和2.5:1；F.除去步骤E所得溶液中的甲醇，升高溶液温度至300～310℃反应90～120min，随后冷却至室温；G.按化学组成和化学计量比称取Y、Yb和Nd的稀土醋酸盐溶于油酸和十八烯的混合溶液中，加热至110～150℃搅拌30～40min形成透明均匀的混合溶液；H.将上述混合溶液冷却至50～60℃，先向其中加入步骤F所得溶液，再向其中加入溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液，搅拌30～50min，其中，NH4F和NaOH与稀土醋酸盐的摩尔比分别为4:1和2.5:1；I.除去步骤H所得溶液中的甲醇，升高溶液温度至300～310℃反应90～120min，随后冷却至室温，离心清洗，得到上转换发光纳米颗粒；(3)将制得的上转换纳米颗粒和染料分子IR‑806按照质量比为200～600:1溶解于三氯甲烷中，即得基于染料敏化的上转换发光复合材料。