[发明专利]一种奥沙碘铵的制备方法有效
| 申请号： | 201610069521.1 | 申请日： | 2016-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN106560470B | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 王康林;黄志生;柏春雷;张成栋 | 申请（专利权）人： | 平光制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/28 | 分类号： | C07D317/28 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 程笃庆;黄乐瑜 |
| 地址： | 231100 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种奥沙碘铵的制备方法，包括如下步骤：S1、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑甲醇‑1,3‑二恶茂：将环己基苯基甲酮、甘油、Amberlyst‑15交换树脂、变色硅胶混匀，升温，保温搅拌，过滤，取滤液加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，静置取有机层，干燥，减压蒸馏得到物料A；将物料A纯化，干燥得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑甲醇‑1,3‑二恶茂；S2、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂；S3、制备奥沙碘铵。本发明反应条件温和，操作简便，适合工业化生产，原料毒性小，原料廉价易得，成本低，综合收率好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 奥沙碘铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种奥沙碘铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑甲醇‑1,3‑二恶茂：将环己基苯基甲酮、甘油、Amberlyst‑15交换树脂、变色硅胶混匀，升温，保温搅拌，过滤，取滤液加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，静置取有机层，干燥，减压蒸馏得到物料A；将物料A纯化，干燥得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑甲醇‑1,3‑二恶茂；S2、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂：取哌啶，通入惰性气体，依次加入S1中得到的2‑苯基‑2‑环己基‑4‑甲醇‑1,3‑二恶茂、催化剂TiO2/Pt混匀，调节温度，用高压汞灯照射，照射过程中不断搅拌，过滤，取滤液减压浓缩得到物料B；将物料B纯化得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂；S3、制备奥沙碘铵：将S2中得到的2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂加入甲醇中溶解，加入碘甲烷，升温至30‑40℃，保温搅拌24‑28h，减压蒸馏得到物料C；将物料C加入异丙醇中重结晶，干燥得到奥沙碘铵。
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