[发明专利]一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610072416.3 申请日: 2016-02-02
公开(公告)号: CN105532731B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 陈明生;张帆;林大伟;王伟东 申请(专利权)人: 浙江华德新材料有限公司
主分类号: A01N59/16 分类号: A01N59/16;A01N25/10;A01P1/00;A01P3/00;C09D5/14
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陆永强
地址: 311305 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法,属于抗菌剂制备领域。本发明以膦酸锆为基料,用壳聚糖对其进行辐射交联改性,制得改性膦酸锆载体,最后涡旋负载银离子后,从而得到缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法。该方法制备工艺简单,其中利用膦酸锆作为载银载体,由于其具有较高的离子亲和性,使其和银离子之间的作用力增强,能够激化银的抗菌性能,另外壳聚糖的加入,由于其具有良好的缓释性能,解决了银离子极易团聚,银释放过快的问题,具有广阔的应用前景。 1
搜索关键词: 膦酸锆 制备 载银抗菌剂 缓释型 壳聚糖 银离子 辐射交联改性 负载银离子 作用力增强 缓释性能 抗菌性能 离子亲和 制备工艺 抗菌剂 改性 涡旋 载银 团聚 释放 应用
【主权项】:
1.一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将20~30mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和50~60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400~500mL无水乙醇中,放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌10~20min,在搅拌的过程中逐滴滴加80~100mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液,摇床振荡过夜,得到纳米银离子胶体;(2)量取150~200mL亚磷酸和100~150mL对氨基苯甲酸溶于400~500mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶,并油浴升温至110~120℃,当达到预定温度时,向三口烧瓶中滴加30~50mL质量浓度为35%甲醛溶液,保温回流2~3h后,室温下搅拌过夜得到淡黄色液体;(3)将30~50mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至60~80℃后,在搅拌的作用下加入到200~300mL上述制得的淡黄色液体中,以100~200W功率超声振荡反应3~4天,过滤得到膦酸锆产物,用去离子水冲洗4~6次后于50~70℃下干燥,备用;(4)量取150~250mL液体石蜡和称取100~200mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相,再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液,在30~40℃的水浴下分散乳化30~50min,得壳聚糖改性剂;(5)称取50~60g步骤(3)制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中,加入300~400mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没,用电子加速器对其进行辐射交联改性,所述电子加速器辐射剂量为10~15kGy/h,电子束能量为1~2Mev,辐射12~24h后,过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体;(6)称将30~40g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2~3倍步骤(1)制备得的纳米银离子胶体中,置入漩涡振荡仪,在30~50W功率下振荡吸附12~18h后用纱布过滤,放入烘箱中在105~110℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
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