[发明专利]一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法，属于耐磨改性剂制备领域。本发明以氯化亚铁、钛酸丁酯等物质混合水浴加热、浓缩制得前驱体凝胶，进行静电纺丝、高温裂解制得陶瓷纤维，然后通过羟基硅油与异佛尔酮二异氰酸酯反应制得防护剂中间体，与陶瓷纤维、二氧化硅溶液混合改性制得耐候耐磨防护剂。本发明的有益效果是：本发明所得产品与基材结合强度高，粘结性和附着力好；耐高温250～300℃、耐低温-30～-20℃，不易老化，使用后涂层不易脱落和开裂。

主权项

一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，取20～45份氯化亚铁、30～35份钛酸丁酯、20～25份甲醇和5～20份聚乙烯醇，将其混合搅拌，制备得混合液，按混合液和无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热2～3h，随后停止加热搅拌，移入旋转蒸发仪中，在50～60℃下旋转蒸发至原有体积的1/5，制备得前驱体凝胶；（2）按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，打开高压开关并收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃通入氮气保护条件下进行高温裂解，裂解5～6h，制备得陶瓷纤维，备用；（3）选取羟基硅油置于烘箱中干燥6～8h，随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50，将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中，搅拌混合并升温加热至60～65℃，待混合搅拌10～15min后，滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯，控制滴加速度为1mL/min；（4）待滴加完成后，在温度60～65℃下反应2～3h，再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4‑甲氧基酚，搅拌混合反应2～3h，制备得防护剂中间体；（5）按重量份数计，选取45～60份上述制备的防护剂中间体、10～15份步骤（2）制备的陶瓷纤维、25～30份二氧化硅和5～10份丙酮，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在78～80℃水浴加热处理2～3h，随后停止加热静置冷却至20～30℃，在55～60℃下旋转蒸发至原有体积的1/4，即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。