[发明专利]利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法

摘要

本发明公开了利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，是由固体碳酸锂粉末和固体五氧化二钒粉末为原料，以高温高压混合溶剂作为反应媒介，在2～9MPa、200～350℃、1～4小时的条件范围内合成出了钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末材料。本发明方法具有独特的优势，可以用快速、简便的获得钒酸锂Li3VO4单晶微米粉体材料，物相纯净，颗粒尺寸范围为1～20微米，分散性较好。本发明所述合成方法操作简便、安全，设备方便简单，反应过程容易调控，节能环保，特别适于工业化批量生产。

主权项

一种利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，步骤是：(1)配料：将作为合成目标钒酸锂Li3VO4中的原料组分Li、V按照原子比Li﹕V＝3﹕1的比例，以固体碳酸锂粉末和固体五氧化二钒粉末的形式混合；(2)配制混合溶剂：将丙酮与超纯水按照体积比1﹕9至9﹕1之间的任意比例混合，制得混合溶剂；(3)分散物料：将步骤(1)混合后的固体粉末分散于步骤(2)所配制的混合溶剂中，形成固‑液悬浮体，其中混合溶剂的量是粉末物料体积量的50～120倍；(4)利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应；(5)冷却：恒温反应后，将反应容器冷却，容器内压力降至常压；(6)洗涤：采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH＝7止；(7)烘干：将步骤(6)洗涤后的固体沉淀用干燥设备烘干，获得的产物即为纯相的钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末；其特征是：步骤(4)所述利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应的方法是：将步骤(3)得到的固‑液悬浮体放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至200～350℃，容器内压力为2～9MPa，恒温反应1～4小时，此时反应体系的技术特征为高温高压混合溶剂热反应体系；其中，所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、烘箱之一；步骤(5)所述反应容器冷却至20～25℃，冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却；步骤(6)所述离心方式实施的条件是：离心转速1000～2000转/分，离心时间10～20分钟；所述真空抽滤装置采用孔径为0.2～0.5微米的过滤器滤膜；步骤(7)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯，烘干温度是50～60℃。