[发明专利]一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法，属于相变微胶囊制备技术领域。针对目前石蜡作为微胶囊相变材料时，在固液相转变时易渗漏、体积变化大、传热效果差的问题，提供了一种将石蜡进行硅烷改性，同时偶联聚乳酸树脂，通过烷基改性使其分子间距离缩短，在温度改变时不发生渗漏，同时通过江蓠凝胶进行包覆，本发明制备的相转变微胶囊粒径为10～80μm，温度转换不渗漏，体积变化较小，本发明通过石蜡改性制备微胶囊，操作简单，绿色环保。

主权项

一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至40～50℃，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为1mL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热20～30min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热1～2h；（2）待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至20～30℃，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70℃保温反应2～3h，并在200～300W下超声振荡10～15min，制备得硅烷石蜡；（3）按重量份数计，选取25～55份上述制备的硅烷石蜡，5～10份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，20～25份聚乳酸颗粒和20～40份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，在200～300W下超声振荡5～10min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用；（4）选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在20～30℃下密封发酵2～3天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在120～130℃下油浴加热3～5h，待其加热完成后，自然冷却至20～30℃，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶；（5）按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至38～40℃水浴加热1～2h，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至78～80℃，在200～300W超声振荡20～30min，随后保温加热2～3h，制备得凝胶水溶液；（6）按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将步骤（3）制备的混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在200～300W下超声振荡1～2h，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在10000～12000r/min下离心分离1～2h，收集下层沉淀并在40～50℃下干燥3～5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。