[发明专利]一种复合导热硅脂的制备方法

摘要

本发明公开一种复合导热硅脂的制备方法，属于导热材料制备领域。本发明针对目前导热硅脂虽然导热系数高，但是传热效果差，同时耐热性能差，硅油容易渗出的问题，本发明提供了一种以氧化铝为主填料，加以氧化镧及二氧化钛溶解混合，分散均匀提高高热率及散热性，再通过对混合物进行表面改性，随后通过在氮气中进行氮化，提高耐热性及导热性，最后与硅油混合，制备出一种导热系数高，传热效果好，同时耐性性能好，硅油不易渗出的复合导热硅脂。

主权项

一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g氧化铝、4～7g氧化镧及85～102g二氧化钛，放入行星式球磨机中，选择氧化锆研磨球对其进行研磨70～80min，随后将研磨后所得的混合物放入煅烧炉中，升高温度至700～900℃， 保持温度煅烧10～15min后，随炉冷却至室温，然后将煅烧后的物质取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛；（2）将上述过筛后所得的颗粒放入1L烧瓶中，再分别向其中加入90～120mL质量分数为35％硫酸氢钾水溶液及400～500mL质量分数为70％的硫酸溶液，对容器进行加热，加热至温度为75～85℃，使用搅拌器以转速150r/min进行搅拌，直至颗粒完全溶解；（3）待上述颗粒完全溶解后，向其中加入20～25g异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯搅拌均匀，降温至40～45℃后，加入60～70g200目石墨烯，搅拌均匀，保温10～15min，降温至5～10℃，过滤收集过滤物放入烘箱中，在温度为100～105℃下，干燥1～2h；（4）将上述干燥后的过滤物按质量比11:1与200目镁粉混合均匀后，放入高压反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，然后点燃镁条放入高压反应釜中，待反应釜内的温度上升速率大于5℃/min时，将镁条取出，待反应釜内的温度不变时，将反应釜内的混合物取出；（5）将所得的混合物放入球磨机中进行研磨，随后过200目筛，将所得的颗粒放入1L的烧瓶中，向烧瓶中加入600～800mL二甲基硅油搅拌均匀后，将搅拌后的混合物放入球磨罐中，以转速200r/min，研磨4～5h后，将研磨物放入真空搅拌机中抽真空1～2h，得复合导热硅脂。