[发明专利]一种低粘度型高效聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低粘度型高效聚羧酸减水剂的制备方法，属于聚羧酸减水剂制备技术领域。本发明通过取琥珀酸，用冰水冷却的同时滴加乙二胺制得A组分溶液；再取二乙醇胺，调节其pH为碱性，滴加顺丁烯二酸酐制得B组分溶液，与A组分溶液按比例混合，再经超声分散处理后，添加引发剂于水浴锅中加热反应，再通入氮气进行聚合反应制得低粘度型高效聚羧酸减水剂。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得产品粘度低，对混凝土适应性好，易于施工；在高温下保坍性好，减水率高于其他产品12%以上。

主权项

一种低粘度型高效聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～300g琥珀酸放入玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于0～5℃的冰水中冷却30～40min，边冷却边以2～3滴/s的速度向玻璃瓶中滴加乙二胺，滴加量为琥珀酸质量的10～15%，滴加完毕后，搅拌使其充分混合均匀，制得A组分溶液，备用；（2）取220～280g二乙醇胺放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为40～50%氢氧化钠溶液，调节其pH至9.6～10.5，调节完后，控制三口烧瓶温度为40～50℃，向其中加入二乙醇胺质量25～35%顺丁烯二酸酐，在120r/min条件下搅拌使其完全溶解，制得B组分溶液；（3）按质量比1:1，将步骤（1）中备用的A组分溶液和上述制得的B组分溶液，在200r/min下进行搅拌20～30min，随后再分别加入A组分溶液质量3～5%的丙烯酸丁酯和A组分溶液质量2～4%的丁烷四羧酸，控制温度为50～60℃，混合搅拌后保温2～3h；（4）待上述保温完成后，将所得的混合液置于300～500W超声分散器中进行超声分散处理1～2h，随后向其中加入混合液质量0.5～1.0%过硫酸钾，提高转速为250～300r/min，搅拌10～30min，搅拌完毕后，取出反应物放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，移入水浴锅，以5℃/min的速度加热升温至75～85℃，再次搅拌反应5～7h，即可。