[发明专利]一种醋酸纤维素接枝聚羟基脂肪酸酯制备超吸油材料的方法

摘要

本发明公开了一种醋酸纤维素接枝聚羟基脂肪酸酯制备超吸油材料的方法，属于吸油材料领域。本发明利用醋酸纤维素和聚羟基脂肪酸酯为原料，先制备醋酸纤维素，并对纤维表面进行疏水亲油改性，再接枝在具有亲油性的聚羟基脂肪酸酯上，制得超吸油材料，本发明采用改性醋酸纤维素和聚羟基脂肪酸酯都具有亲油性，并且都可以完全生物降解，避免二次污染的发生，而且制得吸油材料吸附能力强，可快速吸收各种油脂，因其密度低，能浮在水面上进行快速回收、处理。

主权项

一种醋酸纤维素接枝聚羟基脂肪酸酯制备超吸油材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g干燥的秸秆，将其粉碎、过100～120目筛，得秸秆粉末，将按固液比1:10加入酸液，所述的酸液为冰醋酸和乙酸酐按体积比1:1混合而成，搅拌后再向其中加入10～15mL质量分数90%硫酸，充分搅拌，将搅拌后的混合液置于三口烧瓶中，并放入水浴锅中，升高温度至70～80℃，搅拌反应4～6h，反应结束后冷却至室温，；（2）将上述冷却后的混合物加入到离心机中，在5000～6000r/min转速下离心分离，取上清液，并在105～110℃下进行蒸馏1～2h，将蒸馏后的液体用蒸馏水进行清洗直至固体完全析出，抽滤，将滤饼用蒸馏水清洗2～3次后干燥、粉碎，将粉末按固液比1:5加入石油醚，过滤得滤饼，将滤饼再按固液比1:3加入二氯甲烷中，搅拌溶解，向其中按体积比1.1：1.5加入无水乙醇，有固体析出，抽滤，将滤饼烘干，即可得到醋酸纤维素；（3）将上述醋酸纤维素按固液比1:10分散在N,N‑二甲基甲酸胺中，向分散液中加入总质量8～10%乙酸酐，放入水浴锅中，设定温度50～60℃，并加入浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶解调节pH为7.5～8.0，搅拌反应2～3h，反应结束后离心分离，得改性纳米纤维素，再分别用浓度0.1mol/L盐酸溶液和无水乙醇多次洗涤，将洗涤后的固体冷冻干燥，即可得到改性醋酸纤维素；（4）取上述干燥后改性醋酸纤维素放入按1:20～1:30加入N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，在80～100Hz的功率下超声分散25～30min，使醋酸纤维素在溶剂中均匀分散，再向分散液中加入总质量15～20%的聚羟基脂肪酸酯，先在80～100r/min的条件下摇床振荡26～30h，再向振荡后混合液中加入总质量5～8%引发剂偶氮二异丁氰，并置于三口烧瓶中，在68～75℃下搅拌反应4～6h；（5）将上述反应结束后冷却至室温，静置脱泡处理8～10h，将脱泡后的反应液按体积比1:8加入去离子水中，有固体析出，抽滤，将滤饼分别用蒸馏水和无水乙醇清洗3～5次，清洗后放入烘箱中，在45～50℃下干燥，干燥完全后取出用机械研磨成粉末即可。