[发明专利]微波液相法制备掺杂石墨烯锂硫电池正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种微波液相法制备掺杂石墨烯锂硫电池正极材料的方法，步骤包括1)利用Hummers法制备氧化石墨；2)将氧化石墨在分散剂中超声分散；3)将碳酸氢氨加入氧化石墨分散液中超声分散；然后密封于微波反应釜中微波加热，得到氮掺杂石墨烯溶液；4)将硫化钠超声分散在氮掺杂石墨烯溶液中；再密封于微波反应釜中微波加热，得到氮硫共掺杂石墨烯溶液；冷却至室温后，洗涤，离心，冷冻干燥，得到蓬松的氮硫共掺杂石墨烯粉末；5)将氮硫共掺杂石墨烯粉末与升华硫混合后球磨，将产物进行热处理，得到氮硫共掺杂石墨烯锂硫正极材料。本发明的方法，步骤简单，所得材料的电化性能良好。

主权项

一种微波液相法制备掺杂石墨烯锂硫电池正极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：步骤1)利用Hummers法制备氧化石墨；步骤2)将步骤1)所得的氧化石墨在分散剂中超声分散均匀，超声时间1～2小时，氧化石墨在分散液中的浓度为1～1.5g/L，分散剂选用水、乙醇、乙二醇、N‑甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合；步骤3)将0.1～0.2g碳酸氢氨加入40mL步骤2)所得的氧化石墨分散液中超声分散均匀，超声时间为5～10分钟；微波功率为400‑800W，反应时间为30～60秒；然后密封于微波反应釜中进行微波加热，得到氮掺杂石墨烯溶液；步骤4)将硫化钠超声分散在步骤3)所得的氮掺杂石墨烯溶液中，硫化钠质量为0.2～0.5g，超声时间为20～30分钟；微波功率为400～800W，反应时间为3～6分钟；冷冻干燥时间24小时；再密封于微波反应釜中进行微波加热，得到氮硫共掺杂石墨烯溶液；待冷却至室温后，洗涤，离心，冷冻干燥，得到蓬松的氮硫共掺杂石墨烯粉末；步骤5)将步骤4)所得氮硫共掺杂石墨烯粉末与升华硫以质量比为1：0.67～2.33混合后球磨，球磨时间为0.5～1小时；然后将产物进行热处理，热处理温度为155～160℃，时间为10～12小时；得到氮硫共掺杂石墨烯锂硫正极材料。