[发明专利]一种(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤的制备方法有效
| 申请号： | 201610079427.4 | 申请日： | 2016-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN105646585B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 李辉宁 | 申请（专利权）人： | 扬州三友合成化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225600 江苏省扬州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤的制备方法，涉及艾滋病抗病毒药物的制备方法，本发明在制备(R)‑9‑[2‑(二乙基膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤时，在叔丁醇镁的作用下，(R)‑羟丙基腺嘌呤和对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)进行缩合反应，生成(R)‑9‑[2‑(二乙基膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤；然后以水为溶剂，PMPA二乙基酯经三甲溴硅烷脱乙基得(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤(PMPA)。本发明工艺提高了产物的收率，工艺比较清洁，同时降低了生产成本，提高率产物收率，原料易得，易于工业化工。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 膦酰基甲氧基 丙基 嘌呤 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤的制备方法，包括以下步骤：1）制备(R)‑9‑[2‑(二乙基膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤：先将(R)‑羟丙基腺嘌呤、叔丁醇镁和有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺搅拌下混合并升温至70±5℃，保温1h后，再滴加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯进行缩合反应；将缩合反应后的混合体系降温至≤20℃后，滴加TsOH·H2O和N,N‑二甲基甲酰胺的混合液，然后再升温到80℃，减压蒸出N,N‑二甲基甲酰胺，再混入乙酸乙酯，趁热过滤，将滤液蒸馏后，蒸除乙酸乙酯，得到(R)‑9‑[2‑(二乙基膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤；2）制备(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤：以水为溶剂，将(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤和三甲溴硅烷混合进行脱乙基反应，取得(R)‑9‑[2‑(膦酰基甲氧基)丙基]‑腺嘌呤。
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