[发明专利]一种1,1,1‑三(4‑羟基苯基)乙烷的合成及纯化方法

摘要

本发明公开了一种1,1,1‑三(4‑羟基苯基)乙烷的合成及纯化方法，属于化学合成领域。该方法以苯酚及对羟基苯乙酮，盐酸作为催化剂，氯化锌作为助催化剂，合成1,1,1‑三(4‑羟基苯基)乙烷(THPE)粗品，粗品经提纯得到纯度大于99％以上的纯品。本发明为1,1,1‑三(4‑羟基苯基)乙烷提供一个经济有效的生产方法，反应收率高，并且提供一个有效的提高纯度的纯化方法。

主权项

一种1,1,1‑三（4‑羟基苯基）乙烷的合成及纯化方法，其特征在于：所述的合成及纯化方法如下：合成方法：反应釜中加入54.0mol苯酚和100克的氯化锌，搅拌使其混合均匀，之后40min内缓慢加入6.5mol对羟基苯乙酮，加入完毕后升温至60℃并在该温度条件下60min内缓慢加入100ml浓盐酸，加入完毕后搅拌反应8h；搅拌结束后降温至20℃，加入二氯乙烷，再次充分搅拌，过滤，55℃真空干燥6h得THPE粗产品1811克；粗产品的纯度95.0%和收率91.1%；纯化方法：将1000g上述制备得到的粗产品加入2000ml的甲醇，加热完全溶解，冷却，缓慢加入1600毫升的水，室温搅拌50min，得到浅黄色产物；过滤，烘干；将烘干后的产物溶于1200ml甲醇中，加热完全溶解后，加活性炭脱色，过滤，蒸出溶剂，得到的固体；将得到的固体溶解在1000ml的甲醇中，缓慢加入含5克硼氢化钠和35克亚硫酸钠的混合液溶液，浅黄色的粉末逐渐析出，过滤得到的固体，25℃真空干燥10h得到913克的产品；收率91.3%， HPLC分析纯度99.5%。