[发明专利]3‑甲基‑4‑异丙基苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种3‑甲基‑4‑异丙基苯胺的制备方法，包括下述步骤(1)把间甲苯胺溶于质量浓度为50～98％的硫酸溶液中作为组分1，然后在另一容器中加入异丙基化试剂作为组分2，将组分1和组分2按照5～101的流速同时输入射流混合器中在10～35℃下混合，再通过填充有固体酸催化剂的石英反应管在60～95℃下反应得到烷基化反应的反应液；(2)步骤(1)得到的反应液经分离纯化得到3‑甲基‑4‑异丙基苯胺。采用本发明提供的方法制备3‑甲基‑4‑异丙基苯胺，具有反应条件温和、收率高、副产物少、污染小等特点，有效的解决了现有3‑甲基‑4‑异丙基苯胺制备过程中副产物多、条件苛刻、污染大的难题。

主权项

一种3‑甲基‑4‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）将1900.0g质量浓度为95％的硫酸溶液加入到四口瓶中，搅拌降温至0～10℃，滴加间甲苯胺214.3g，滴加过程温度保持在0～10℃之间，控制2h滴加完成，加毕，继续搅拌30min，作为组分1备用；然后在另一烧瓶中加入2‑氯丙烷300.0g作为组分2；用蠕动泵把组分1和组分2，按7：1的流速同时输入到T型射流混合器中混合，混合温度控制在20～30℃；然后压至装有6.0g负载硫酸的氧化锆石英反应管中，在80～85℃反应得到烷基化反应的反应液；其中，石英反应管的管径为2.5mm，管长为2.0m，停留时间为28s，负载硫酸的氧化锆粒径为0.5mm；（2）将反应液用冰水浴降至20℃，然后滴加质量浓度25％的氨水调节反应液pH至8，过滤除去固体盐，滤饼用100ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用400ml×2乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500ml水洗两次，有机相浓缩除去溶剂，得到3‑甲基‑4‑异丙基苯胺的粗品；3‑甲基‑4‑异丙基苯胺的粗品进行精馏，真空度50～60mmHg，收集90～100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130～140℃之间的馏分为3‑甲基‑4‑异丙基苯胺。