[发明专利]三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法，包括：取Cu和Mn原子比在1:1到1：3之间的合金箔片，进行去合金化处理，制得制得随去合金化时间及去合金化腐蚀液浓度变化的具有层次性的纳米多孔结构的纳米多孔金属箔片；纳米多孔金属箔片在乙炔、氩气和氢气气氛下，700‑1000℃温度下煅烧，并在氩气的气氛下将样品降至室温；浸入腐蚀液将纳米多孔金属除去，随后清洗得到自支撑三维纳米多孔石墨烯薄膜；利用多步电流法法在三维纳米多孔石墨烯表面均匀沉积二氧化锰，制备三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料。本发明可以提高电极材料的体积比性能。

主权项

一种三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法，该制备方法采用以下工艺：1)制备纳米多孔金属箔片取Cu和Mn原子比在1:1到1：3之间的合金箔片，进行去合金化处理，制得制得随去合金化时间及去合金化腐蚀液浓度变化的具有层次性的纳米多孔结构的纳米多孔金属箔片后，清洗并干燥处理。2)制备三维纳米多石墨烯将步骤1制得的纳米多孔金属箔片放入石英舟中，将石英舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，其中，乙炔、氩气、氢气比例按1‑20:500:200的流量配置，将炉温升至700‑1000℃；待炉温升至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧1‑5分钟，煅烧完毕后将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温；然后从管式炉中取出，浸入配比为10g氯化铁：10ml盐酸：100ml水的腐蚀液中将纳米多孔金属除去，随后将得到的样品用去离子水清洗干净即可得到自支撑三维纳米多孔石墨烯薄膜；3)制备三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料将步骤2制得的三维纳米多孔石墨烯薄膜置于三电极电化学体系中，三维纳米多孔石墨烯薄膜为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.1‑1M Mn(CH₃COO)₂·4H₂O和0.1‑1M Na₂SO₄溶液，利用多步电流法法在三维纳米多孔石墨烯表面均匀沉积二氧化锰；沉积完成后，将样品从电解液中取出，用去离子水清洗干净即可获得自支撑三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极薄膜。