[发明专利]一种有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。以导电玻璃作为基底，采用电沉积的方法制备硫化铅薄膜，并以硫化铅薄膜作为前驱体，碘单质作为碘化剂将硫化铅碘化为碘化铅，再与甲基卤化铵反应得到钙钛矿薄膜。本发明方法能够大面积操作，膜层的面积和形状可控，通过腐蚀导电面的方法可控制电沉积的面积和形状；膜层的厚度可控，通过调节电沉积的时间能够方便的控制膜层厚度；膜层的化学成分可控，通过改变CH₃NH₃X溶液中I和Br的比例能够得到成分不同的膜层，从而得到物理性质不同的钙钛矿薄膜，且得到的膜层较均匀，致密性好。

主权项

一种有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)以导电玻璃作为基底，用锌粉和质量百分比浓度为2%的盐酸对导电玻璃导电面上不需要沉积的部位进行腐蚀，留出需要沉积的面积，然后依次用乙醇、丙酮和去离子水分别超声清洗10分钟，恒温箱50℃烘干，制得处理好的基底；(2)称取0.033g硝酸铅和0.039g五水合硫代硫酸钠，溶于100ml蒸馏水中，制得混合溶液，并用乙酸调节混合溶液的pH值为2.8，即为电解液；(3)以步骤(1)处理好的基底为阴极，石墨片为阳极，两者平行正对插入步骤(2)制得的电解液中，恒温保持在80℃并慢速磁力搅拌，调节电流密度为1.0mA/cm²，电沉积的时间为10~30分钟，沉积结束后取出基底，用蒸馏水清洗后再用氮气吹干，在基底上沉积出硫化铅薄膜；(4)以步骤(3)沉积出的硫化铅薄膜作为前驱体，与过量单质碘共同放置于真空气氛炉中，在120℃下保温30分钟，碘蒸发为碘蒸气，将硫化铅薄膜碘化，得到黄色碘化铅薄膜；(5)将甲基卤化铵溶于异丙醇中配制成浓度为0.06 mol/L的溶液，将步骤(4)制得的碘化铅薄膜浸入所配制溶液中30秒，取出后用异丙醇冲洗，再放入干燥箱中于70℃保温30分钟，即制得有机无机杂化的CH₃NH₃PbX₃钙钛矿薄膜；所述甲基卤化铵为CH₃NH₃X，其中X为I或/和Br，当X为I和Br时，二者能够以任意摩尔比混合。