[发明专利]一种头孢尼西钠结晶方法在审
申请号: | 201610086238.X | 申请日: | 2016-02-16 |
公开(公告)号: | CN105541867A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 顾伟 | 申请(专利权)人: | 顾伟 |
主分类号: | C07D501/12 | 分类号: | C07D501/12;C07D501/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种头孢尼西钠的结晶方法,包括如下步骤:A、将聚乙烯吡咯烷酮溶于低级醇与水的混合溶剂中,配成0.1-1.0mol·L-1的聚乙烯吡咯烷酮溶液,然后加入头孢尼西钠粗品,加热至70-80℃,完全溶解后,加入活性碳,搅拌10-30min后,过滤,得滤液,备用;B、向步骤A的滤液中滴加10%的乙酸钠,调节pH至6.5-7.5,得到头孢尼西钠粗品溶液。C、搅拌下,将乙腈滴加至步骤B所述的头孢尼西钠粗品溶液,滴毕,超声10-30min,继续加入乙腈,在室温下搅拌1-2h,析出大量晶体,过滤,用少量乙醇洗涤,真空干燥,得头孢尼西钠晶体;采用本发明结晶方法获得的产品纯度高、颜色好,收率高,稳定性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 尼西钠 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢尼西钠结晶方法,其特征在于包括下列步骤:A、将聚乙烯吡咯烷酮溶于低级醇与水的混合溶剂中,配成0.1‑1.0mol·L‑1的聚乙烯吡咯烷酮溶液,然后加入头孢尼西钠粗品,加热至70‑80℃,完全溶解后,加入活性碳,搅拌10‑30min后,过滤,得滤液,备用;B、向步骤A的滤液中滴加10%的乙酸钠,调节pH至6.5‑7.5,得到头孢尼西钠粗品溶液;C、搅拌下,将乙腈滴加至步骤B所述的头孢尼西钠粗品溶液,滴毕,超声10‑30min,继续加入乙腈,在室温下搅拌1‑2h,析出大量晶体,过滤,用少量乙醇洗涤,真空干燥,得头孢尼西钠晶体;其中第二次加入乙腈的量为第一次的1.0‑1.2倍。
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