[发明专利]一种制备甲基含氢硅油的工艺

摘要

本发明公开了一种制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，采用发明的制备甲基含氢硅油的工艺，水解过程不需要冷冻盐水降温，大大减少能源消耗，降低生产成本，水解反应产生HCl是以气态形式逸出，制备的盐酸浓度可以提升至31％以上，达到国家工业盐酸的标准，利于销售，本方法可以连续化生产，产能高，中间过程易于控制。

主权项

1.一种制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，其特征在于具体步骤如下：(1)饱和酸水解：将36％的饱和盐酸加入到水解反应塔，把甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷按100∶5～100∶10质量比投入预混合储罐，开启搅拌让两种原料充分混合，混合完成后将混合液按400～700L/h的体积流量流向水解反应塔进行水解反应，水解温度控制在0～10℃，水解过程中只补加水解反应消耗的水分，水解物进入步骤2，反应产生的HCl气体通过尾气管道进入HCl尾气吸收系统制成31％的盐酸；(2)二次水解：将步骤1得到的水解物置于水解物接受釜中，在水解物中加入无离子水进行二次水解反应，该反应将第一步未反应完全的氯代硅烷进一步反应，水解物与无离子水的质量比为1000∶5～1000∶10，反应完成得到的水解物进入步骤3，反应产生的稀酸放入到尾气吸收装置提浓至31％以上盐酸；(3)调聚反应：将步骤2得到的水解物置于催化平衡釜中，投入活性白土或离子交换树脂两者之一进行催化调聚，其中水解物与活性白土或离子交换树脂的质量比为1000∶5～1000∶10，调聚温度控制在50℃以内，时间为5个小时以内，调聚好的物料投入过滤器，滤去活性白土或离子交换树脂后进入步骤4；(4)脱低反应：将步骤3过滤后得到的物料置于脱低釜中，升温至120～150℃，压力控制在‑0.095MPa以内，脱低时间大于3小时，反应完成得到的甲基含氢硅油初品进入步骤5，反应脱出的低分子返回至步骤2进行循环套用；(5)脱色反应：将步骤4得到的甲基含氢硅油初品置于脱色釜中，加入活性炭，其中甲基含氢硅油初品与活性炭的质量比为1000∶1，经活性炭脱色并过滤后即得到甲基含氢硅油成品。