[发明专利]1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的合成工艺有效
| 申请号： | 201610087365.1 | 申请日： | 2016-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN105541572B | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 蔡鲁伯;吕永智;南海军;张绥英;吴冬辉;孙立芹;范莉莉;王洋 | 申请（专利权）人： | 大连鼎燕医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/42 | 分类号： | C07C45/42;C07C49/813 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人： | 赵淑梅,李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新的合成1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的工艺路线，以反式‑4‑烷基‑1‑(羟甲基)环己烷为原料，先与取代磺酰氯反应生成中间体‑反式‑4‑烷基环己烷基‑1‑亚甲基的对甲苯磺酸酯，不经分离直接加入氰化钾取代苯磺酸根生成反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷，最后与对氟苯基格氏试剂反应，再经水解制备‑1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮。本发明具有工艺路线短、副反应少、收率高、分离提纯容易、操作费用低等显著的技术经济优势。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 反式 烷基 环己基 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的合成工艺，其特征包括两个步骤：(1)以反式‑4‑烷基‑1‑(羟甲基)环己烷、取代磺酰氯为原料，在碱性缚酸剂存在条件下于醚类溶剂中进行磺酰化反应，再加入氰化物取代磺酸基进行氰化反应，经分离提纯得到反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷；醚类溶剂的体积为反式‑4‑烷基‑1‑(羟甲基)环己烷重量的6‑10倍；(2)将对氟苯基溴化镁的四氢呋喃溶液于20‑50℃温度下滴入反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷的四氢呋喃无水溶液中进行氰基的加成反应；再于室温条件下加入盐酸进行水解反应，经分离提纯得到1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮；对氟苯基溴化镁的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L；反式‑4‑烷基‑1‑(羟甲基)环己烷、取代磺酰氯、碱性缚酸剂、氰化物、对氟苯基溴化镁的加入量的摩尔比为12‑14：13‑15：13‑16：15‑17：14‑16；反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷的四氢呋喃无水溶液中反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷与四氢呋喃的重量体积比为1：4.5‑5.5；盐酸的浓度为10‑30％，盐酸的加入量为反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷的摩尔量的3‑4倍。
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