[发明专利]反相微乳液法原位包覆制备氮化硼/硼酸钙复合纳米材料的方法有效

专利信息
申请号: 201610087522.9 申请日: 2016-02-16
公开(公告)号: CN105731483B 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 袁颂东;杨艳飞;朱星 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C01B35/12 分类号: C01B35/12;B01J13/02;C10M125/26;B82Y30/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 谈杰
地址: 430068 湖北省武汉市武昌南湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明提供了一种反相微乳液法原位包覆制备氮化硼/硼酸钙复合纳米材料的方法,该方法包括以下步骤:先制备包含钙盐溶液的反相微乳液体系,同时制备包含氮化硼纳米颗粒和硼酸钠溶液的乳液体系,将前一体系加入到后一体系中,将得到的反相微乳液体系陈化,得到纳米氮化硼/硼酸钙粉末。该方法制备的氮化硼/硼酸钙复合纳米材料具有很好的分散性并且粒度均一性好,另外该方法可操控性强。
搜索关键词: 反相微 乳液 原位 制备 氮化 硼酸 复合 纳米 材料 方法
【主权项】:
1.一种反相微乳液法原位包覆制备氮化硼/硼酸钙复合纳米材料的方法,该方法包括以下步骤:(1)取油连续相、助表面活性剂混合均匀,所述油连续相为环己烷,所述助表面活性剂为正丁醇,其质量比为1:0.1~10;(2)向步骤(1)得到的混合体系中加入表面活性剂,搅拌并超声得到透明均一液相I,所加入的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),所加CTAB与油连续相的质量比为0.1~10;(3)取适量钙盐溶液,加入到步骤(2)所得到的透明均一的液相I中,搅拌均匀形成反相微乳液体系,将其记为A,所述钙盐为氯化钙、硝酸钙或其混合物,钙盐的浓度为0.01~2mol/L,钙盐溶液与液相I的体积比为1:4~10;(4)另外重复步骤(1)和(2),得到透明均一的液相II;(5)取氮化硼(BN)纳米粒子,将其分散在含有表面活性剂的硼酸钠溶液中,并超声搅拌,所称取的BN纳米颗粒与硼酸钠溶液的质量比为1:30~50,硼酸钠的浓度为0.1~1.0mol/L;(6)将步骤(5)得到的悬浮液加入到步骤(4)所制得的透明均一的液相II中并搅拌,将形成的体系记为B;(7)在搅拌条件下,将A逐滴加入到B中,在步骤(7)中,搅拌速率为200~600r/min,A滴加到B中的时长为0.5~1.5h;(8)将步骤(7)滴加结束后所得到的反相微乳液体系进行陈化处理,陈化温度为20~70℃,陈化时间为9~24h;(9)向步骤(8)中陈化后的体系中加入蒸馏水,所加入的蒸馏水为陈化后的反相微乳液体系的体积的0.2~2倍;(10)将步骤(9)中的溶液进行抽滤,并将抽滤后的产品真空干燥,得到纳米氮化硼/硼酸钙粉末。
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