[发明专利]一种溶液法制备的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)直接卤化工艺

摘要

本发明涉及一种溶液法制备的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)直接卤化工艺。以C5-C8烷烃与氯甲烷为反应溶剂，单体异丁烯和对甲基苯乙烯采用阳离子溶液法合成聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)，除去氯甲烷，制得原胶液；原胶液采用C5-C8烷烃稀释至浓度为5-30wt％，20-60℃下加入卤化剂和自由基引发剂，反应1-60min，加入碱终止反应、洗至中性、加入稳定剂、干燥，即得到卤化聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)。与现有方法相比，本发明所得卤化产物卤素含量基本一样，同时在橡胶卤化过程中，卤化过程更加简便，避免了制取胶液干燥再溶解的繁琐工作，同时缩短了卤化生胶的等待周期，并且减少了试剂的浪费，节约资源。

主权项

一种溶液法制备的聚(异丁烯‑co‑对甲基苯乙烯)直接卤化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)胶液的合成：‑80℃下，加入C5‑C8烷烃与氯甲烷，搅拌均匀后加入单体异丁烯和对甲基苯乙烯，待温度稳定后加入引发剂，采用阳离子溶液法合成聚(异丁烯‑co‑对甲基苯乙烯)，待反应温度升到‑40℃，加入甲醇中止反应，除去氯甲烷，制得原胶液；其中，异丁烯加入量为反应体系的20‑30wt％，对甲基苯乙烯占异丁烯投料比的1‑20wt％；所述引发剂为三氯三乙基铝和二氯甲烷饱和水体积比为4:1的混合液；(2)胶液的直接卤化：原胶液中加入一定量的C5‑C8烷烃配制成浓度范围在5‑30wt％的胶液，控制胶液温度在20‑60℃，加入卤化剂和自由基引发剂，反应1‑60min，加入碱终止反应、洗至中性、加入稳定剂、干燥，即得到卤化聚(异丁烯‑co‑对甲基苯乙烯)。