[发明专利]一种绿草定的生产方法在审
| 申请号： | 201610089990.X | 申请日： | 2016-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN105566211A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 刘涛;王晋阳;姚金莉;韦自强;叶茂;李星;李俊卿;王波;单永祥;殷平;殷凤山 | 申请（专利权）人： | 江苏丰山集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 崔兆慧;费开逵 |
| 地址： | 224134 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种绿草定的生产方法，该方法中先用三氯吡啶醇钠与氯乙酸甲酯在极性溶剂中发生醚化反应，生成中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯，三氯吡啶氧乙酸甲酯在水相中进行碱解、酸化，得到绿草定，本发明在进行醚化反应时，反应温度较低，条件温和，缩短了反应时间，后处理简单，收率高；本发明进行碱解、酸化时使用分散剂和相转移催化剂，在水相中进行碱解和酸化，减少了三废量，反应条件温和，收率高，产品成本低，利于工业化生产，两步反应收率可达到94％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 绿草 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种绿草定的生产方法，包括以下步骤：1)醚化反应向极性有机溶剂中搅拌加入三氯吡啶醇钠和氯乙酸甲酯，加热升温至50～100℃，保温反应2～4h，反应结束后，蒸净极性有机溶剂，加水搅拌30min，降温至20～35℃，过滤，得中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯；2)碱解、酸化向步骤1)获得的中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯中加水、分散剂和相转移催化剂，加热升温至60～100℃，再加入碱，加料完毕后保温反应0.5～3h，反应结束后，酸化，调节pH至2～4，降温至20～45℃，析晶，过滤，得到绿草定；其中，加入的水与三氯吡啶氧乙酸甲酯的体积质量比为2～10：1，ml/g；反应式为：![]()
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