[发明专利]一种合成溴代甲苯的方法有效
申请号: | 201610091987.1 | 申请日: | 2016-02-19 |
公开(公告)号: | CN105669364B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 郭建国;陆惠懿;顾金凤;陆莉峻;臧云骏 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/12 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 | 代理人: | 翁斌 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成溴代甲苯的方法,属于一种绿色溴代的化工技术领域。该合成溴代甲苯的方法以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源,以三氯化铁为催化剂,在水溶液中和甲苯反应,高选择性的制备对溴甲苯。本发明的合成对溴甲苯方法以绿色化工要求为指导,用易得、安全、低成本的原料在水相中高选择性、高原子利用率的合成了对溴甲苯,为进一步制备高纯对溴甲苯提供了便利。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲苯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成溴代甲苯的方法,其特征在于:室温下,以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源,以三氯化铁为催化剂,在水溶液和甲苯反应,高选择性的制备对溴甲苯,具体操作步骤如下:(1)将三氯化铁、甲苯、质量分数为15±2%的氢溴酸水溶液加入反应瓶中;(2)在室温,搅拌下滴入质量分数为10±2%次氯酸钠水溶液,滴加过程温度维持在26±3℃;(3)滴加毕,保温反应1~2小时;(4)静置、分相,有机相水洗、用质量分数为5%碳酸氢钠水溶液洗,再水洗至中性;(5)精馏分去甲苯,得溴代甲苯,其中对溴甲苯的质量分数≥97%,邻溴甲苯的质量分数为1.5~2.5%,甲苯的质量分数<1%;氯代甲苯未检出;(6)溴原子利用率98%以上,选择性97%以上;(7)所述步骤5分出的甲苯回到所述步骤1中作为反应原料。
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