[发明专利]一种高纯对溴甲苯的提纯方法

摘要

本发明涉及一种高纯对溴甲苯的提纯方法，化工产品的提纯工艺技术领域。对溴甲苯和邻溴甲苯是反应中不可避免的同分异构体，沸点相近(对溴甲苯：沸点184.3℃；邻溴甲苯：沸点181.7℃)难以用常规蒸馏方法精制分离；本发明的高纯对溴甲苯的提纯方法利用他们熔点的差异(对溴甲苯：熔点28.5℃；邻溴甲苯：熔点-27.8℃)，开发了蒸馏连接熔融结晶的工艺，一举得到了高纯度的对溴甲苯。突破了污染大、成本高、本质不安全的传统工艺。

主权项

一种高纯对溴甲苯的提纯方法；其特征在于，甲苯溴代而来的含少量邻溴甲苯的对溴甲苯粗品，经过蒸馏结晶耦合工艺制得高纯度的对溴甲苯，具体操作步骤如下：1)甲苯溴代粗品加入精馏釜中，其中对溴甲苯质量百分数为≥70％，邻溴甲苯质量百分数为0.5‑1.5％，甲苯质量百分数为25‑29％；2)精馏除去甲苯，剩余为溴代甲苯加入产品蒸馏釜中，其中对溴甲苯的质量百分数为≥95％，邻溴甲苯的质量百分数为1.5‑2.5％，甲苯的质量百分数为<1％；3)升温，蒸出溴代甲苯，接受器为10‑15℃冷水冷却的带搅拌结晶釜；4)接受的馏出液冷至27.5℃时加入对溴甲苯晶种；析出晶体；5)析出晶体占馏出液50±10％时离心；6)固体为产品，对溴甲苯质量含量为99.5％以上，对溴甲苯<0.1％，甲苯<0.05％；7)液体回到蒸馏釜，继续蒸馏、结晶循环；8)多次循环后，对溴甲苯回收率为≥96％。