[发明专利]一种利用超临界二氧化碳光聚合技术制备含氟高分子颗粒的方法

摘要

一种利用超临界二氧化碳光聚合技术制备含氟高分子颗粒的方法，其特征在于：将含氟低聚物及光引发剂溶解在有机溶剂中，使之成为均相有机溶液，再通过共轴喷头向温度范围为35℃‑60℃，压力范围为7.5MPa‑10MPa的超临界二氧化碳反应釜中以恒定速率同时喷射该有机溶液与二氧化碳，喷入的有机溶液速率为0.5mL/min‑10mL/min，喷入的二氧化碳速率为1mL/min‑15mL/min；喷射的过程持续施以紫外光照，最终得到的交联含氟高分子颗粒从超临界二氧化碳中沉淀出来。与传统乳液聚合、沉淀聚合等制粒方法相比，使用的有机溶剂更少，反应条件更加温和，通过调节原料配方与反应条件，使得制备的含氟高分子颗粒具备更小的粒径尺寸，更窄、更加可控的粒径分布，优异疏水性以及极低溶剂残留。

主权项

1.一种利用超临界二氧化碳光聚合技术制备含氟高分子颗粒的方法，其特征在于：将含氟低聚物及光引发剂溶解在有机溶剂中，使之成为均相有机溶液，含氟低聚物数均分子量为2000‑10000，多分散系数为1.5‑2.5；再通过共轴喷头向温度范围为35℃‑60℃，压力范围为7.5MPa‑10MPa的超临界二氧化碳反应釜中以恒定速率同时喷射该有机溶液与二氧化碳，喷入的有机溶液速率为0.5mL/min‑10mL/min，喷入的二氧化碳速率为1mL/min‑15mL/min；喷射的过程持续施以紫外光照，光强范围在5mW/cm2‑50mW/cm2之间；最终得到的交联含氟高分子颗粒从超临界二氧化碳中沉淀出来；含氟低聚物为多官能度含氟聚丙烯酸酯，其具有如下通式(I)所示结构：R1表示‑CH2CF3、‑CH2CF2CHFCF3、‑CH2(CF2)6H或‑CH2CH2(CF2)5CF3；R2表示‑CH2CH2‑或‑CH2CH2CH2‑；R3表示‑CH3、‑CH2CH3、‑(CH2)2CH3或‑(CH2)3CH3；o，p，q表示单体重复单元，o对应的单体单元为氟代的丙烯酸酯，p对应的单体单元为丙烯酸酯化的羟基丙烯酸酯，q对应的单体单元为烷基丙烯酸酯；o、p、q对应的单体重复单元总数为30‑120，o重复单元所占比例为总重复单元数的10％‑70％，p重复单元所占比例为总重复单元数的30％‑70％。