[发明专利]Pd催化Suzuki偶联反应合成α‑炔基乙烯基膦酸酯的方法有效
| 申请号： | 201610096038.2 | 申请日： | 2016-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN105622669B | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 方烨汶;张莉;金小平 | 申请（专利权）人： | 宁波工程学院 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315211 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Pd催化α‑炔基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下往反应器中加入α‑溴乙烯基膦酸酯，炔基三氟硼酸钾，Pd2(dba)3，SPhos，碳酸铯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑15 h；反应结束后，加水稀释，然后再用乙酸乙酯萃取3‑5次，合并有机相后采用旋转蒸发仪除去溶剂；然后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑炔基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性较强、反应效率较高且反应条件温和的优点。 | ||
| 搜索关键词： | pd 催化 suzuki 反应 合成 乙烯基 膦酸酯 方法 | ||
【主权项】：
一种Pd催化α‑炔基乙烯基膦酸酯合成的方法，其特征在于：具体步骤如下：往反应器中加入α‑溴乙烯基膦酸酯，炔基三氟硼酸钾，Pd2(dba)3，SPhos，碳酸铯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑15h；反应结束后，加水稀释，然后再用乙酸乙酯萃取3‑5次，合并有机相后采用旋转蒸发仪除去溶剂；然后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑炔基乙烯基膦酸酯；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与炔基三氟硼酸钾的摩尔比为1︰1.5‑3；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与Pd2(dba)3的摩尔比为1︰0.05‑0.1；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与碳酸铯的摩尔比为1︰2‑3；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与SPhos的摩尔比为1︰0.2‑0.4；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与无水甲苯的摩尔比为1︰40‑60；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与水的摩尔比为1︰50‑80。
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