[发明专利]一种苯基氢基聚硅氧烷及其制备方法

摘要

本发明公开了一种苯基氢基聚硅氧烷及其制备方法。它具有以下通式[(R1R22SiO0.5)a(PhHSiO)b(PhSiO1.5)c]n。其中，R1为甲基或氢基，R2为甲基、苯基或碳原子数2～10之间的饱和烷烃基；a+b+c＝1，a的数值是0～0.5之间，b的数值是0＜b≤1，c的数值是0＜c≤0.5，n≥3。本发明是在低温条件下，苯基硅烷和醇在碱性催化剂作用下反应，以高收率制备得到PhSiH(OR)2；然后进一步与苯基三烷氧基硅烷、封端剂共水解缩聚获得到产物。本发明在引入氢基的同时在分子结构中引入苯基，得到折射率高于1.56的苯基氢基聚硅氧烷，非常适用于LED封装的交联剂。

主权项

一种苯基氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征是，所述苯基氢基聚硅氧烷，其具有以下通式：[(R1R22SiO0.5)a(PhHSiO)b(PhSiO1.5)c]n其中，R1为甲基或氢基，R2为甲基、苯基或碳原子数2～10之间的饱和烷烃基；a+b+c＝1，0＜a≤0.5，b的数值是0＜b≤1，c的数值是0＜c≤0.5，n≥3且为整数；制备方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入PhSiH3和碱性催化剂，控温0‑20℃下滴加醇；滴加完毕后，室温下继续搅拌反应10‑30min；反应结束后加酸中和碱性催化剂；反应液过滤、减压蒸馏，得到PhSiH(OR)2；(2)将苯基三烷氧基硅烷PhSi(OR)3、PhSiH(OR)2和酸性催化剂混合均匀，滴加水，加完升温回流反应1‑2h；再冷至室温后加入封端剂，并滴加有机酸，加完升温至40‑60℃反应3‑5h；反应结束后加入非极性有机溶剂稀释，水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩即得到苯基氢基聚硅氧烷。