[发明专利]一种零排放连续回收尼龙6聚合生产过程中己内酰胺的方法

摘要

本发明涉及一种零排放连续回收尼龙6聚合生产过程中己内酰胺的方法，它包括以下步骤：含单水收集步骤、增溶浓缩步骤、单回水浓缩步骤、蒸馏浓缩步骤、预前聚反应步骤、前聚加压反应步骤、后聚反应步骤与铸带切片步骤，本发明实现了由不断排渣、排废的己内酰胺回收工艺转变成无需排渣、排废的回收工艺，实现了己内酰胺的全回收；本发明能够使间歇回收己内酰胺的工艺转变成连续回收的工艺，突破了大产能尼龙6聚合生产中回收己内酰胺难的技术瓶颈；本发明可以提高尼龙6产品的制成率，降低了生产成本，提高了产品品质，减少了对环境的污染。

主权项

一种零排放连续回收尼龙6聚合生产过程中己内酰胺的方法，其特征是该方法包括以下步骤：a、将尼龙6切片从萃取塔的顶部输入并从萃取塔的底部输出，将温度为95~130℃的热水从萃取塔的底部泵入并使其从萃取塔的顶部溢出，通过热水与尼龙6切片对流的方式将尼龙6切片中的己内酰胺与低聚物萃取至水中，从萃取塔的顶部溢出的溢流水被集中收集至单回水箱，得到含单水；b、在单回水箱中加入含单水中所含己内酰胺质量0.8~3.2倍的新鲜己内酰胺；c、将单回水箱中的含单水经过滤后被输送至Ⅰ效蒸发塔进行浓缩，由Ⅰ效再沸器给Ⅰ效蒸发塔提供热源，Ⅰ效蒸发塔的操作压力控制在0.02~0.08Mpa，Ⅰ效蒸发塔顶部蒸汽由蒸发冷凝器冷凝后回收至新水水箱；经Ⅰ效蒸发塔浓缩处理后的第一道含单水被输送至Ⅱ效蒸发塔进行再一次浓缩，由Ⅱ效再沸器给Ⅱ效蒸发塔提供热源，Ⅱ效蒸发塔顶部蒸汽给Ⅰ效再沸器提供热源，Ⅰ效再沸器冷凝水回收至新水水箱；经Ⅱ效蒸发塔浓缩处理后的第二道含单水被输送至Ⅲ效蒸发塔进行进一步浓缩，Ⅲ效再沸器给Ⅲ效蒸发塔提供热源，由5~10bar的水蒸汽给Ⅲ效再沸器提供热源，Ⅲ效蒸发塔顶部蒸汽为Ⅱ效再沸器提供热源，Ⅱ效再沸器冷凝水回收至新水水箱供萃取塔萃取用，使得经过Ⅲ效蒸发塔浓缩处理后的第三道含单水中己内酰胺的质量含量为50%~75%；d、经过Ⅲ效蒸发塔浓缩处理后的第三道含单水被输送至蒸馏釜中再进一步浓缩，蒸馏釜采用5~10bar的水蒸汽进行加热，使得经过蒸馏釜浓缩处理后的含单水中己内酰胺的质量含量为65%~90%；e、从蒸馏釜中流出的含单水被增压至2.4~3Mpa并与新鲜己内酰胺、PTA一起预热至160~200℃后被输送至裂解釜内进行预前聚反应，所加入的新鲜己内酰胺是含单水质量的1.2~3.2倍，所加入的PTA质量是所己内酰胺质量的0.5‰~2‰，裂解釜的压力控制在2.2~2.8Mpa，裂解釜的温度控制在265~285℃，预前聚反应时间控制在1~5小时；f、预前聚反应后的含单水被输送至前聚反应器中进行前聚加压反应，前聚反应器的温度控制在260~280℃，前聚反应器的压力控制在1.5~3bar，前聚加压反应时间控制在2.5~6小时；g、经过前聚加压反应的含单水被输送至后聚合管中进行后聚反应，后聚反应的温度控制在240~275℃，后聚反应的压力控制在‑20kpa~40kpa，后聚反应时间控制在12~20小时；h、经过后聚反应的含单水经过3~15℃的冷冻水冷却成型，成型后用滚刀切成大小均匀的切片。