[发明专利]一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法在审
| 申请号： | 201610098190.4 | 申请日： | 2016-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN105717231A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 倪永付 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 272000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤：（1）提取：称取试样于50ml离心管中，加入乙腈，均质1min，再加入4g无水硫酸钠、1g氯化钠，振荡、离心后收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干。（2）净化：残渣用乙腈‑0.1%甲酸水溶液溶解，转移至15mL离心管中，加入氧化石墨烯，涡旋、静置，过0.22μm有机相滤膜。（3）检测：将过滤膜后的样液上液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）进行检测。本发明的有益效果是，利用氧化石墨烯分散固相萃取技术，建立了简便、快速的涕灭威及其代谢物检测方法，方法操作简单、成本低，能够减少样品基质干扰，适用于水果蔬菜检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 石墨 分散 萃取 检测 果蔬中涕灭威 及其 代谢物 方法 | ||
【主权项】：
一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取试样（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入乙腈，均质1min，再加入4g无水硫酸钠、1g氯化钠，振荡后，在4℃，9000r/min条件下离心5min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；（2）净化：残渣用乙腈‑0.1%甲酸水溶液（10+90，体积比）溶解，转移至15mL离心管中，加入氧化石墨烯，涡旋、静置，过0.22μm有机相滤膜；（3）检测：将过滤膜后的样液上液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）进行检测。
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