[发明专利]动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法

摘要

本发明公开了一种动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法，动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，在圆周保温屏的顶端部固定有顶部保温屏，在圆周保温屏的底端部固定有环状的底部保温屏，在底部保温屏内滑动密封安装有中心保温屏，在中心保温屏的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆，在坩埚杆内固定有底部热电偶，在坩埚杆的顶端部固定有坩埚，在坩埚的外部固定有发热体，在顶部保温屏上固定有顶部热电偶。本发明的装置能生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的单晶，而且本发明的装置具有结构简单、紧凑、使用方便等优点。本发明可动态精确控制晶体生长过程中的温度梯度。

主权项

1.一种动态温梯法生长大尺寸单晶的方法，使用动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，釆用在圆周保温屏（1）的顶端部固定有顶部保温屏（2），在圆周保温屏（1）的底端部固定有环状的底部保温屏（3），由圆周保温屏（1）、顶部保温屏（2）与底部保温屏（3）构成半封闭的保温屏固定部分，在底部保温屏（3）内滑动密封安装有中心保温屏（4），在中心保温屏（4）的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆（5），在坩埚杆（5）内固定有底部热电偶（6），在坩埚杆（5）的顶端部固定有坩埚（7），在坩埚（7）的外部固定有发热体（8），在所述顶部保温屏（2）上固定有顶部热电偶（9），所述底部热电偶（6）的顶端部位于坩埚（7）的内腔底部中心处，顶部热电偶（9）的底端部位于坩埚（7）的内腔顶部中心处，且所述坩埚杆（5）、底部热电偶（6）、坩埚（7）以及顶部热电偶（9）与保温屏固定部分呈相对固定设置；其特征是，所述动态温梯法生长大尺寸单晶的方法包括以下步骤：a、将MgF2籽晶放入坩埚（7）的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶MgF2原料放入坩埚（7）中，将坩埚（7）放入由圆周保温屏（1）、顶部保温屏（2）、底部保温屏（3）以及中心保温屏（4）构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；b、启动中央控制系统，使得发热体（8）对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体，使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚（7）的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；在上述的降温过程中，操作系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向上移动；2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏（4）的高度；3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向下移动；待晶体生长长度达到要求后恒温4~5h，结束晶体生长；c、设定退火程序自动降温至室温，15~30h后开炉取出晶体。