[发明专利]甲壳素、海藻制作复合型磁性絮凝剂的方法

摘要

本发明提供了一种甲壳素、海藻制作复合型磁性絮凝剂的方法。步骤如下加工甲壳素用稀盐酸浸泡虾壳、蟹壳固体颗粒；加工海藻将海藻加工过滤后的料液加水稀释，再加入稀盐酸；将甲壳素生成液以1∶1比例加入；经拌入粉状碳酸钠，生成甲壳素复合型海藻酸钠；用高碘酸钠将甲壳素复合型海藻酸钠部分氧化制得氧化甲壳素复合型海藻酸钠，制备得到淡黄色粉末颗粒絮凝剂甲壳素复合型海藻酸钠-氨基硫脲ST；用化学共沉淀法制备得到Fe3O4.纳米粒子，再对其进行修饰。本发明的优越性所制得的甲壳素复合型海藻酸钠是一种天然高分子材料将其改性并制备成絮凝剂，可有效地去除废水中的重金属离子，提高甲壳素复合型海藻酸钠絮凝剂的絮凝能力。

主权项

一种甲壳素、海藻制作复合型磁性絮凝剂的方法，其特征为它的制备采取如下步骤：①、加工甲壳素：将虾壳、蟹壳研磨成小固体颗粒，去除其中的杂质，后用蒸馏水清洗、烘干，在60‑90℃下用稀盐酸(4‑8％)浸泡10‑12h；将原料消化液过滤，过滤后的料液加水稀释，再往料液中缓慢加入稀盐酸直至开始有絮状沉淀为止，然后静置5‑10h，最后往静置液中缓缓加入稀盐酸，调节PH约为1‑2放置待用；②、将原料海藻废料浸泡，除去机械杂质、褐藻糖胶、无机盐类等水溶性组分，然后将海藻取出，洗涤，切块；在常温下，用低于0.008mol/L的稀盐酸或稀硫酸处理；然后加入碳酸钠，在50‑70℃搅拌下反应1.2h(‑0.3‑+0.3)；将原料消化液过滤，过滤后的料液加水稀释，再往料液中缓慢加入稀盐酸直至开始有絮状沉淀为止，然后静置10‑12h，最后往静置液中缓缓加入稀盐酸，调节PH约为1‑2；将①中甲壳素生成液以1∶1比例加入；③、收集酸块，洗涤、脱水、粉碎、拌入粉状碳酸钠；一般加碱量为7％‑9％，于搅拌下混合均匀，再静置4‑6小时，生成甲壳素复合型海藻酸钠；④、在4‑8℃和避光条件卜，用高碘酸钠将甲壳素复合型海藻酸钠部分氧化制得氧化甲壳素复合型海藻酸钠，氧化度为50％；制备得到淡黄色粉末颗粒絮凝剂甲壳素复合型海藻酸钠‑氨基硫脲ST；用化学共沉淀法制备得到Fe3O4.纳米粒子，再用3‑氨丙基二乙氧基硅烷(KH‑550)对其进行修饰，得到表面含有氨基的Fe3O4.纳米粒子(Fe‑NH2)；⑤、将氨基硫脲改性的甲壳素复合型海藻酸钠ST加入反应釜，用蒸馏水溶解搅拌均匀，用盐酸调节至pH＝4，加入1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDC/NHS)活化反应20‑35min，加入一定量的表面含有氨基的Fe3O4.纳米粒子(Fe‑NH2)，室温搅拌反应24‑32h后停止反应，用磁铁分离得到淡灰色的甲壳素复合型海藻酸钠絮凝剂(ST‑Fe)絮凝剂。