[发明专利]两步法镍掺杂及碳介孔骨架纳米限域的氢化镁储氢材料的制备方法

摘要

本发明公开了两步法镍掺杂及碳介孔骨架纳米限域的氢化镁储氢材料的制备方法，该方法属于新能源材料技术领域。其特征在于：此种储氢材料为氢化镁(MgH₂)负载在掺杂镍元素的介孔骨架材料纳米孔道中。使用一步法合成镍元素与碳介孔骨架材料，再将二丁基镁(MgBu₂)与掺杂镍元素的介孔骨架材料浸渍，在高压反应釜中利用一定的温度和压力将MgBu₂变成负载在镍元素掺杂的碳介孔骨架材料纳米孔道孔内的MgH₂，再用戊烷将负载在孔道外的MgH₂洗去，经干燥制得。此种方法合成的纳米限域MgH₂在室温下就可以放出大量的氢气，具有很好的吸放氢动力学和放氢热力学。本发明方法操作简单，合成快，分散性好，具有理想的应用前景。

主权项

一种两步法镍掺杂及碳介孔骨架纳米限域的氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于具有如下的制备过程和步骤:A. 制备镍掺杂的碳介孔骨架材料a. 将蔗糖与介孔硅SBA‑15按照5:4的质量比溶于稀硫酸中，电磁搅拌6h，置于373~433k烘箱中初步碳化24h；重复溶解过程，并在433K下碳化12h；b. 将步骤a初步碳化后的样品在473k下预烧6h，之后在1073~1173温度下高温烧结5h完全碳化，得到的介孔材料用稀氢氟酸清洗8h以除去硅，干燥后制得碳介孔骨架材料备用，其孔径为2~6nm；c．进行镍掺杂，用硝酸镍作为镍源，镍与碳介孔介孔骨架材料按照1:50~1:20的质量百分比进行杂化，并加入到硫酸溶液中，使碳介孔骨架材料基体中弥散掺杂元素镍，一步法合成镍掺杂的碳介孔骨架材料；B. 将氢化镁负载到镍掺杂的碳介孔骨架材料上a. 在433~523K温度下真空干燥镍掺杂的碳介孔骨架材料,除去在纳米孔道中的气态杂质和湿气，干燥6~12h；b. 将上述步骤a所述干燥后的镍元素掺杂的碳介孔骨架材料置于高压反应釜中,称取一定量的二丁基镁与镍掺杂碳介孔骨架材料混合；其中，镁与镍掺杂的碳介孔骨架材料的质量比为1:4~1:6；将高压反应釜用氢气低压洗气6~10次，使得高压反应釜中的惰性气体全部置换为氢气；在高压反应釜中调节氢气压力至4MPa开始升温并搅拌，搅拌速度为400~600rmp/min；当温度升到443~473K后，调压至5~6MPa，反应24h；c. 将上述步骤b所述制备后的样品冷却、减压，在手套箱中将悬浮的液体移去，得到嵌入镍元素掺杂的碳介孔骨架材料中的氢化镁凝胶沉淀物；取一定量的戊烷与该凝胶混合，并电磁搅拌3~6h，洗去负载在介孔孔道外的氢化镁，待沉淀后，移去戊烷；重复此过程2~3遍；d. 将上述步骤c洗涤完的镍元素掺杂碳介孔骨架材料在353~373K下真空干燥6h即可得到负载在镍掺杂碳介孔骨架材料纳米孔道中的氢化镁；被限域的氢化镁的尺寸分布在1~4nm之间。