[发明专利]一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法

摘要

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法。通过溶剂分散将结晶有机质均匀分散在石墨前驱体中，利用结晶有机质的反复结晶产生的形变力使石墨层架距离增大，形成插层石墨，将插层石墨送入研磨剥片机，利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用，使插层石墨剥离形成石墨烯微片，通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选，将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离，得到分布均匀的石墨烯微片。本发明方法制备的石墨烯微片层数为10~100层，晶体结构完整，实现了在高剪切条件下高效、低成本、连续化生产高质量石墨烯微片，且制备过程绿色环保，具有显著的市场价值。

主权项

一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法，其特征在于通过有机质的重复结晶增大石墨的层间距，利用研磨剥片形成的剪切力剥离石墨获得层数为10~100层的石墨烯微片，具体方法如下：（1）将膨胀石墨和有机聚合物按质量比为2~3:1混合作为碳材料，送入螺杆挤出机进行挤压碳化，通入还原性气体，设置碳化温度为300~500℃，使有机聚合物碳化，与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体；（2）将步骤（1）中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:1~10，在室温条件下搅拌15~30min混合，加入表面活性剂继续搅拌10~20min，使石墨烯前驱体均匀分散在乙醇水溶液中；（3）加入与石墨烯前驱体质量比为0.1~0.15:1的结晶有机质，搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨烯前驱体的层状结构中，加热到40~80℃，溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出，继续加入乙醇水溶液，使结晶有机质重新溶解，再加热析出，如此重复2~3次，石墨层间随着有机质的固液转变逐渐增大，得到插层石墨；所述的结晶有机质为精氨酸、茶氨酸、谷氨酰胺中的任意一种；（4）将步骤（3）得到的插层石墨加入研磨剥片机中，设置搅拌速度为500~1000rpm，利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用，使插层石墨剥离形成石墨烯微片；通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选，将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离，得到分布均匀的石墨烯微片初产品；（5）收集步骤（4）中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2~3次，进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10~100层的石墨烯微片；所述的研磨剥片机的搅拌器为多层圆盘，圆盘上刻有均匀分布的循环孔，圆盘边缘均匀分布４个导角，当搅拌器带动石墨物料转动时，因差速关系，介质与石墨物料相互摩擦形成以剪切力为主的剥磨作用，实现层状石墨的有效解离，使石墨剥离形成分布均匀的石墨烯微片；所述的研磨剥片机正下方连接振动筛分机，对未完全剥离的石墨进行分选、分级，对未达到要求的石墨烯片进行反复剥片。