[发明专利]基于高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的方法在审
申请号: | 201610107551.7 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105758951A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 金亚波;王全;卢健;韦建玉;胡亚杰;张纪利;黄忠向;万树青;陈泽鹏 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司;华南农业大学;中国烟草总公司广东省公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的方法,收集烟气固粒相物用丙酮提取,将所得提取液再处理和过硅胶固相萃取柱处理后进行高效液相色谱检测。本发明建立了一种高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的检测方法,科学的前处理方法保障了较高的提取效率,再经硅胶吸附剂科学净化,很好地去除杂质,获得的样品液在本发明整体优化的检测条件下,角鲨烯色谱峰分离较好,具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点,不仅符合定性要求,而且符合定量要求。 | ||
搜索关键词: | 基于 高效 色谱 检测 卷烟 烟气 中角鲨烯 方法 | ||
【主权项】:
一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.样品经前处理得到样品液;S2.配制标准溶液,建立标准曲线;S3.检测:取样品液注入高效液相色谱仪检测;S4.采用外标法,根据吸收峰面积计算角鲨烯含量;所述检测的检测条件为:高效液相色谱仪HPLC(Agilent1100)配紫外检测器;色谱柱:C18柱,5μm,4.6×250mm;柱温:20℃;流动相类型:甲醇∶乙腈的体积比为70:30;流动相流速:0.8 mL/min;检测波长为:210 nm;进样量:10 µL;其中,步骤S1包括以下步骤:S11.收集烟气固粒相物并提取:抽吸卷烟,采用滤片收集烟气固粒相物;S12.提取:将收集了烟气固粒相物剑桥滤片放入锥形瓶中,加入提取剂,常温下振荡提取,得提取液;S13.净化:取步骤S12所得提取液,经过再处理后得到的溶液再经过柱,丙酮洗脱,收集洗脱液,旋转蒸发至干,用色谱乙腈定容,过0.22μm滤膜即得待测样品液;步骤S12所述提取剂为丙酮或氯仿;步骤S13所述再处理指的是将步骤S12所得提取液旋转蒸发至干,用正己烷溶解,再用正己烷洗涤;步骤S13所述过柱是采用硅胶固相萃取柱。
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