[发明专利]一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法

摘要

本发明涉及一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法，该构建方法及检测方法利用水蒸气蒸馏法提取正天丸制剂中的挥发性成分，用气相色谱法对其进行特征图谱分析，以相对保留时间比作为评价指标，建立正天丸挥发性成分特征图谱，并对正天丸制剂进行检测。该构建方法及检测方法重现性好，特征峰分离度高，为正天丸制剂整体质量控制提供了方法参考。

主权项

一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括如下步骤：(1)供试品溶液制备：取正天丸制剂粉末15重量份，精密称定，置烧瓶中，加入蒸馏水240体积份及玻璃珠，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，冷却后收集乙酸乙酯层并加乙酸乙酯定容至2体积份，加无水硫酸钠，静置，取上层液，滤过；(2)对照品溶液制备：取藁本内酯对照品精密称定，加甲醇制成为每1体积份含0.0002重量份藁本内酯的对照品溶液；(3)色谱条件：采用RTX‑5弱极性毛细管色谱柱；进样口温度：270℃，检测器温度：300℃，分流比1：50，载气：氮气，氢气压力：55KPa，空气压力：45KPa，尾吹扫：30mL·min‑1，柱流量：1mL·min‑1；程序升温：起始温度：70℃，保持1min；以2℃·min‑1的速率升至90℃，保持1min；以5℃·min‑1的速率升至220℃，保持1min；以12℃·min‑1的速率升至270℃，保持5min；(4)分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液1uL,注入气相色谱仪，测定；(5)建立正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱：根据至少16批次正天丸制剂的色谱图中各色谱峰的保留时间，确定共有峰，并选取其中20个共有峰作为特征峰建立对照特征图谱；其中以19号峰为参照峰S，计算各色谱峰保留时间与同一图谱中S峰的保留时间比值，得到的相对保留时间比值为：1号峰：0.1016±0.0051；2号峰：0.1105±0.0055；3号峰：0.2192±0.0110；4号峰：0.2587±0.0129；5号峰：0.4965±0.0248；6号峰：0.5983±0.0299；7号峰：0.6228±0.0311；8号峰：0.6488±0.0324；9号峰：0.7318±0.0366；10号峰：0.7385±0.0369；11号峰：0.8072±0.0404；12号峰：0.8135±0.0407；13号峰：0.8822±0.0441；14号峰：0.9380±0.0469；15号峰：0.9532±0.0477；16号峰：0.9674±0.0484；17号峰：0.9884±0.0494；18号峰：0.9925±0.0496；19号峰：1；20号峰：1.1811±0.0591；(6)共有峰的指认：使用GC‑MS技术对正天丸制剂中挥发性成分的对照特征图谱共有峰进行指认，结合对照品比对，8号峰为甲基丁香酚，9号峰为阿魏酸，19号峰为藁本内酯；(7)确定制剂与药材的相关性：将正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱与细辛、当归、川芎、独活、羌活、防风、白芷7味单味药的GC特征图谱进行比较，对比各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰主要来源；其中重量份与体积份的关系为：g/mL的关系。