[发明专利]平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，具有更加快速、准确、高效的优点，用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，取下冷却后，加入盐酸加热溶解盐类；用氨水将试液调节pH值为7，将试液加热至沸腾，取下稍冷，过滤于容量瓶中，用热的氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液调节pH值为12,钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；另一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。

主权项

一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：试样：称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵溶液将沉淀洗涤7‑8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液调节pH值为12,加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量，计下体积V_Ca；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水，加盐酸羟胺，加氨‑氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V_(Mg+Ca)；空白：于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7‑8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V₀₁；另一份加氨‑氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V₀₂。W(CaO)％＝C(V‑V₀)M(CaO)100/m K×100；式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V_(Mg+Ca)‑V_Ca‑(V₀₂‑V₀₁)M(MgO)100/m K×1000；式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V_(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。