[发明专利]铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，具有更加快速、准确、高效的优点，在烧杯中采用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加硫酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用氨水调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用氯化铵洗液将沉淀洗涤7‑8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取溶液两份，加等量的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，一份加氢氧化钾溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点；另一份加氨‑氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。

主权项

一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：试样：称取试样mg于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，溶解后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7‑8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积V_Ca；另一份加氨‑氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V_(Mg+Ca)；空白；于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解，之后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7‑8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量且与试样实验中等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积V₀₁；另一份加氨‑氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V₀₂；W(CaO)％＝C(V_Ca‑V₀₁)M(CaO)100/m K×1000；式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V_Ca：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；V₀₁：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；W(MgO)％＝C(V_(Mg+Ca)‑V_Ca‑(V₀₂‑V₀₁)M(MgO)100/m K×1000；式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V_(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。