[发明专利]一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷复合材料的制备方法

摘要

本发明属于高分子无机化学领域，具体涉及一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷复合材料的制备方法。具体方法为以氧化石墨为碳源，采用水热法在还原氧化石墨烯表面包裹一层SiO2颗粒，使石墨烯与SiC形成良好的界面层且分散均匀，同时在高温烧结过程在石墨烯与SiO2界面处通过碳热还原反应，原位生长碳化硅晶须及颗粒，提高界面强度和抗氧化能力，产生界面强化作用，增加裂纹扩展阻力，进一步改善陶瓷断裂韧性。本发明针对现有石墨烯/碳化硅复合材料制备技术中石墨烯分散性差和高温抗氧化性差的缺点，将原位生长、裂纹自愈合及强韧化机理应用于石墨烯/碳化硅材料的制备技术中，获得机械性能、界面结合性能优良的石墨烯增韧碳化硅陶瓷。

主权项

一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨加入醇水溶液中搅拌均匀，超声分散0.5~5小时，配制浓度为0.5g/L~5g/L的氧化石墨溶液；（2）按照正硅酸乙酯和氧化石墨20:1~1:1的质量比，向氧化石墨溶液中加入正硅酸乙酯，再加入还原剂，持续磁力搅拌0.5~5小时，使其充分溶解、混合均匀，制得氧化石墨/正硅酸乙酯混合溶液；（3）将上述氧化石墨/正硅酸乙酯混合溶液放置于不锈钢反应釜中，加热100~200℃，水热还原反应1~24小时，待反应结束后，将产物抽滤，用去离子水、无水乙醇反复洗涤，在50~100 ℃真空干燥12~72小时，获得改性剂石墨烯/SiO2复合粉体；（4）将主料碳化硅颗粒、烧结助剂氧化铝粉体、改性剂石墨烯/SiO2复合粉体加入球磨机中球磨混合均匀，球磨时间5~50小时，取出干燥、粉粹后过筛，目数为200~2000目，然后采用机压成型方式粉末压坯，所加压力为20~200Mpa；（5）将步骤4中碳化硅陶瓷坯料置于烧结炉中氩气保护或真空烧结，升温速率为1~50℃/分钟，烧结温度为1100~2100℃，保温时间为0.5~5小时，随炉冷却至室温，最终获得一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料。