[发明专利]一种羟基特戊酸的制备方法

摘要

本发明提供一种羟基特戊酸的制备方法，其步骤如下：(1)将碳酸钠水溶液加入聚苯乙烯磺酸钠水溶液，搅拌后调节ph值，加入氯化钡水溶液，搅拌、静置，取出、过滤，洗涤，干燥、得到碳酸钡微球；(2)将碳酸钡微球加入无水乙醇，超声分散、加入CTAB，继续分散，得到碳酸钡微球溶液，滴加硅酸溶液，磁力搅拌，静置、离心，洗涤，烘干，煅烧，得到BaO/SiO2核壳微球催化剂；(3)将甲醛水溶液、三乙胺加入四口瓶，水浴加热、滴加异丁醛，反应液减压蒸馏，得到羟基特戊醛；(4)将羟基特戊醛、氢氧化钠溶液加入四口瓶，加热回流，加入水、催化剂，搅拌加热，反应液抽滤，滤液浓缩、调节ph值，萃取，静置，析出结晶。本发明收率较高，成本较低，条件温和。

主权项

1.一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将碳酸钠水溶液加入聚苯乙烯磺酸钠水溶液，搅拌均匀后用氨水调节pH 值为10，边搅拌边加入氯化钡水溶液，搅拌2分钟后室温静置1天，将沉淀物取出后过滤，用蒸馏水反复洗涤，干燥后得到碳酸钡微球；其中，碳酸钠水溶液、聚苯乙烯磺酸钠水溶液、氯化钡水溶液的体积比为1:(31‑32):1；(2)将步骤(1)制得的碳酸钡微球加入无水乙醇，超声分散20分钟后加入CTAB，继续超声分散10分钟，得到浓度为0.1mol/L 的碳酸钡微球溶液，将硅酸溶于无水乙醇中制得浓度为0mol/L 的硅酸溶液，将硅酸溶液滴加于碳酸钡微球溶液中，滴加完毕后磁力搅拌30分钟，静置4小时后离心处理，将离心产物用无水乙醇反复洗涤，90℃下烘干，加热至1500℃空气氛围下煅烧2小时，得到BaO/SiO2核壳微球催化剂；其中，无水乙醇、CTAB、硅酸溶液的体积比为200:1:200；(3)在氮气保护下，将甲醛水溶液、三乙胺加入四口瓶，水浴加热至40℃后滴加异丁醛反应，2小时后停止反应，将反应液减压蒸馏去除水和未反应的原料，得到羟基特戊醛；(4)将步骤(3)得到的羟基特戊醛、氢氧化钠溶液加入四口瓶，85‑95℃下边搅拌边加热回流2小时，将水、步骤(2)得到的BaO/SiO2核壳微球催化剂加入四口瓶，边搅拌边加热至60℃，同时添加氨水保持反应液的pH 值为7‑9，8小时后停止反应，将反应液抽滤，滤液浓缩后用浓盐酸调节pH 值为3‑4，用丙酮萃取，蒸除丙酮后静置，析出结晶即为羟基特戊酸。