[发明专利]一种含有不饱和配位混合价态铁中心的金属有机骨架的合成方法

摘要

本发明公开了一种含有不饱和配位混合价态铁中心的金属有机骨架的合成方法，包括晶化、配位解离、活化三个步骤。该方法合成的金属有机骨架材料（MIL‑53(Fe)‑SCUT01）含有不饱和配位的铁金属中心，将其作为催化位点具有分散性高，密度大，分布均匀等优点。将MIL‑53(Fe)‑SCUT01作为非均相活化过硫酸盐的催化剂，催化反应速率快，有机废水处理效果好，且催化剂在催化反应过程中能够保持晶型结构的稳定性，可多次循环回用。采用该方法制备MIL‑53(Fe)‑SCUT01金属有机骨架材料，具有操作简便，成本低廉，催化剂活性高，催化剂循环使用性好等优点。

主权项

1.一种含有不饱和配位混合价态铁中心的金属有机骨架的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）晶化：将金属铁盐FeCl₃·6H₂O和有机配体对苯二甲酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混匀，所得前驱体溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜中；将反应釜置于150~220℃条件下晶化反应5~72h，自然冷却至室温，通过抽滤或离心使固液分离，得到的粉末为MIL‑53(Fe)[DMF]；（2）配位解离：采用甲醇清洗MIL‑53(Fe)[DMF]，充分置换DMF，得MIL‑53(Fe)[MeOH]，然后采用水清洗固体，置换出MeOH，得MIL‑53(Fe)[H₂O]；再将MIL‑53(Fe)[H₂O]置于室温下自然风干，然后置于水中搅拌以充分去除杂质，过滤，即得到含有不饱和配位铁中心的MIL‑53(Fe)[H₂O]；所述的水为去离子水或蒸馏水或超纯水；（3）活化：将上述过滤得到的MIL‑53(Fe)[H₂O]置于真空或惰性气体环境中加热，得含有不饱和配位混合价态铁中心的金属有机骨架，标记为MIL‑53(Fe)‑SCUT01。