[发明专利]一种基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201610113398.9 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105646364B | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤(1)在带有搅拌和回流装置的三口烧瓶中，加入离子液体和乙酰甲酸甲酯，恒温搅拌，在冷凝回流条件下缓慢滴加乙醇钠，恒温搅拌，再加入甲酰胺和硫酸，加热搅拌至反应完成，冷却至室温，得到中间产物；(2)将步骤(1)制备的中间产物中加入乙醇溶液，混合均匀，滴加过氧化氢溶液，搅拌反应，静置，减压蒸馏分离出离子液体，然后将剩余物质抽滤、水洗至中性、洗涤烘干，得到基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯。本发明合成的咪唑‑4‑甲酸甲酯的工艺简单，一步合成，反应时间短，收率高，对环境无污染，后处理和纯化简单方便，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 离子 液体 咪唑 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在带有搅拌和回流装置的三口烧瓶中，加入离子液体和乙酰甲酸甲酯，恒温搅拌，在冷凝回流条件下缓慢滴加乙醇钠，恒温搅拌，再加入甲酰胺和硫酸，加热搅拌至反应完成，冷却至室温，得到中间产物；(2)将步骤(1)制备的中间产物中加入乙醇溶液，混合均匀，滴加过氧化氢溶液，搅拌反应，静置，减压蒸馏分离出离子液体，然后将剩余物质抽滤、水洗至中性、洗涤烘干，得到基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯；其中，所述步骤(1)中，离子液体为疏水型烷基季铵阳离子液体或者疏水型N‑烷基取代的吡啶阳离子液体，恒温搅拌的温度为6‑10℃，时间为30‑90min，加热搅拌的温度为100‑110℃，时间为2‑4h，离子液体、乙酰甲酸甲酯、乙醇钠、甲酰胺和硫酸的体积比为5‑8:2‑4:1‑2:2‑3:1‑3；其中，所述步骤(2)中，中间产物、乙醇、过氧化氢溶液的体积比为1:3‑6:2‑4，过氧化氢溶液的浓度为30‑50％，搅拌反应的温度为45‑50℃。
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