[发明专利]一种制备1,4-丁炔二醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备1,4‑丁炔二醇的方法。包括首先将铜催化剂进行活化得到乙炔铜/铋催化剂，乙炔和甲醛在乙炔铜/铋催化剂的作用下反应得到1,4‑丁炔二醇和乙炔铜/铋催化剂的混合溶液，在反应釜内，上述混合溶液经金属膜过滤器过滤后得到1,4‑丁炔二醇清液，送出反应釜外经后续工艺处理得到成品。在反应过程中，定期采出乙炔铜/铋催化剂悬浊液，然后补加等摩尔的乙炔铜/铋催化剂或者铜催化剂，采出的乙炔铜/铋催化剂悬浊液过滤后清液经后续工艺处理最终得到成品，乙炔铜/铋催化剂饼经再生工序后回用；对金属膜过滤器定期采用1,4‑丁炔二醇清液进行反冲。本发明，催化剂的定期采出与补加，避免了经常停车造成的生产损失，提高了产品收率和产量。

主权项

一种制备1,4‑丁炔二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)催化剂首次活化采用内置金属膜过滤器的反应釜，首次开车，在反应釜内以质量比1：(8～12)的比例加入铜催化剂CuO‑Bi2O3和质量分数25％～35％的甲醛溶液，在温度为60～100℃，通入0.10～0.15MPa的乙炔气体进行活化，8～12h后，使活性组分铜转化为乙炔铜，得到乙炔铜/铋催化剂；(2)连续反应控制反应釜内压力为0.05～0.15MPa，温度为80～100℃，向反应釜内连续通入乙炔气体，乙炔空速为4～5min‑1，连续加入质量分数25％～35％的甲醛溶液，乙炔和甲醛在乙炔铜/铋催化剂的作用下反应得到1,4‑丁炔二醇和乙炔铜/铋催化剂的混合溶液，初始时，1,4‑丁炔二醇的收率大于91％，当1,4‑丁炔二醇的收率降低至70％～80％时，乙炔铜/铋催化剂的活性下降明显，此时采出部分乙炔铜/铋催化剂悬浊液，然后向反应釜内补加等摩尔的乙炔铜/铋催化剂或铜催化剂；(3)连续过滤在反应釜内，步骤(2)得到的1,4‑丁炔二醇和乙炔铜/铋催化剂的混合溶液经金属膜过滤器进行过滤，滤出液1,4‑丁炔二醇送出反应釜外进入后续工艺最终得到成品；乙炔铜/铋催化剂被金属膜截留在反应釜内，继续反应；在过滤过程中，每隔50～300S采用1,4‑丁炔二醇清液反冲一次金属膜，去掉金属膜表面的滤饼层，以保证分离的连续性；所述反应釜内金属膜过滤器中金属膜的过滤精度为0.5～30μm；(4)采出的乙炔铜/铋催化剂悬浊液的处理在反应釜外，采出的乙炔铜/铋催化剂悬浊液经过滤后清液进入后续工艺最终得到成品，乙炔铜/铋催化剂饼经再生工序后回用。