[发明专利]一种以雷莫司琼合成盐酸雷莫司琼的方法在审
| 申请号： | 201610114625.X | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105622582A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以雷莫司琼合成盐酸雷莫司琼的方法，属于有机合成技术领域，本发明在现有技术基础上优化了雷莫司琼合成盐酸雷莫司琼的工艺条件，将乙酸丁酯加入乙醇和雷莫司琼，30-35℃温度条件下滴加乙醇盐酸溶液调节pH为1.5-2，加入乙腈降温至0-2℃，滴加四氢吡咯，升温至室温反应0.5h，减压脱除乙腈，加入饱和氯化钠溶液，氯仿提取合并有机相，添加金属铑，搅拌1-1.5个小时，过滤，滤饼用少量乙醇淋洗后直接用0-5℃乙醇静置过夜重结晶得到盐酸雷莫司琼，本发明方法提高的盐酸雷莫司琼收率，提高反应安全性，缩短反应时间，具有较高的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 雷莫司琼 合成 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
一种以雷莫司琼合成盐酸雷莫司琼的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：第一步：将乙酸丁酯加入乙醇和雷莫司琼，30‑35℃温度条件下滴加乙醇盐酸溶液调节pH为1.5‑2；第二步：加入乙腈降温至0‑2℃，滴加四氢吡咯，升温至室温反应0.5h，减压脱除乙腈，加入饱和氯化钠溶液，氯仿提取合并有机相；第三步：添加金属铑，搅拌1‑1.5个小时，过滤，滤饼用少量乙醇淋洗后直接用0‑5℃乙醇静置过夜重结晶得到盐酸雷莫司琼。
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