[发明专利]二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法

摘要

二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法。本发明涉及一种水性木器涂料的改性方法。本发明目的是为了解决现有零维无机纳米粒子和二维还原石墨烯在水性木器涂料中分散性差所导致的改性水性木器涂层力学性能差的问题。方法一、氧化石墨烯水分散液的制备；二、氧化石墨烯与无机纳米粒子的杂化复合；三、纳米材料与水性树脂乳液的复合。本发明利用具有高比表面积和良好水分散性的二维氧化石墨烯为载体，原位掺杂复合纳米SiO2、Fe3O4、Al2O3、TiO2、ZnO、CeO2等零维无机纳米颗粒，通过两相原位杂化复合的方法协同改善水性木器涂料的综合性能，以拓宽水性木器涂料的应用范围，提高木材产品的附加值。

主权项

二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、氧化石墨烯水分散液的制备：①将石墨粉放入烧杯中，在冰水浴下以20g/min～30g/min的速度加入浓硫酸，然后加入硝酸钠，搅拌4min～6min，然后继续在冰水浴下加入高锰酸钾，以900r/min～1100r/min的速度搅拌25min～35min，再以3℃/min～4℃/min的速度升温至30℃～40℃，并在温度为30℃～40℃的条件下搅拌反应1.5h～2.5h，得到混合液A；所述的石墨粉的质量与浓硫酸的体积的比为1g：(25～35)mL；所述的石墨粉与硝酸钠的质量比为1：(0.4～0.6)；所述的石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：(6～8)；②以50g/min～60g/min的速度向步骤①得到的混合液A中加入蒸馏水Ⅰ，以900r/min～1100r/min的速度搅拌4min～6min，然后继续以50g/min～60g/min的速度加入蒸馏水Ⅱ，以900r/min～1100r/min的速度搅拌9min～11min，再继续以50g/min～60g/min的速度加入蒸馏水Ⅲ，然后将温度以3℃/min～4℃/min的速度升至92～98℃，以900r/min～1100r/min的速度搅拌25min～35min，然后加入质量浓度为25％～35％的过氧化氢溶液至不冒气泡且溶液颜色变成金黄色，得到混合液B；所述的蒸馏水Ⅰ的体积与步骤①中石墨粉的质量的比为(4～6)mL:1g，所述的蒸馏水Ⅰ与蒸馏水Ⅱ的体积比为1：(1.5～2.5)，所述的蒸馏水Ⅰ与蒸馏水Ⅲ的体积比为1：(15～25)；所述的蒸馏水Ⅰ与质量浓度为25％～35％的过氧化氢溶液的体积比为1：(5～20)；③将步骤②得到的混合液B静置10h～14h后，分层，去除上清液，然后先用质量浓度为8％～12％的稀盐酸洗涤3～5次，除去溶液中的硫酸根离子，再用去离子水多次洗涤至用硝酸银溶液检测溶液中不含氯离子为止，然后调节pH值至4～5，得到悬浊液；④将步骤③得到的悬浊液先在转速为7000r/min～9000r/min的条件下离心3次，每次10min～15min，再在转速为2500r/min～3500r/min的条件下离心3次，每次10min～15min，离心处理后将得到的沉淀物置于透析袋中，再在去离子水中以300r/min～500r/min速度搅拌透析一周，得到氧化石墨；⑤将步骤④得到的氧化石墨加入到去离子水中，用超声波细胞粉碎仪在功率为750W～850W的条件下超声15min～25min，然后在转速为13000r/min～15000r/min的条件下高速搅拌10min～12min，得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液；步骤⑤中所述的步骤④得到的氧化石墨的质量与去离子水体积的比为(0.6～0.8)g：200mL；二、氧化石墨烯与无机纳米粒子的杂化复合：将零维无机纳米粒子加入到步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中，在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min，得到杂化复合液；所述的零维无机纳米粒子与步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量比为(10～50):100；三、纳米材料与水性树脂乳液的复合：①将阳离子表面活性剂加入到步骤二得到的杂化复合液中，在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min，得到复合液；②将复合液旋蒸至去除复合液水分的50％～80％，再将旋蒸后复合液加入到水性木器涂料中，然后在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min；③在转速为14000r/min～16000r/min的条件下高速搅拌25min～35min，得到二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性的水性木器涂料；所述的阳离子表面活性剂的质量与步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量比为(0.5～1)：100；所述的旋蒸后复合液中氧化石墨烯的质量与水性木器涂料固含量的质量比为(0.2～0.8)：100，其中所述的水性木器涂料的固含量为30％；步骤三中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种的组合。