[发明专利]一种含有聚磷酸铵酯环保透明防火涂料的制备方法

摘要

本发明通过用二乙醇胺对环氧树脂改性，然后分别采用磷酸‑五氧化二磷‑尿素、磷酸‑尿素、多聚磷酸‑尿素与改性后的环氧树脂反应，合成出了一种水溶性聚磷酸铵酯阻燃剂，并将其配制成溶液与三聚氰胺‑甲醛‑尿素共聚树脂共混，通过调控基体树脂与阻燃剂的比例来获得兼具阻燃和透明双重功效的高性能透明防火涂料，通过模拟大板燃烧试验，发现所选配方的最高耐燃时间可达到60min，远远超过了透明防火涂料的一级耐火标准。由于体系不含卤素和有机溶剂，是一种环保透明防火涂料。

主权项

1.一种含有聚磷酸铵酯环保透明防火涂料的制备方法，其特征在于：由AB两组份共混而成；其中，所述的A组份由如下方法制备得到：将甲醛、三聚氰胺、尿素按甲醛—三聚氰胺—甲醛—尿素的顺序以质量比为25:27:25:15的比例加入到反应体系中，反应过程保持体系pH＝8‑9，反应温度80‑90℃，两次加入的甲醛量相当，接近反应终点时调节pH在7左右，即得到三聚氰胺‑甲醛‑尿素共聚树脂，即为A组份；所述的B组份由如下方法制备得到：1)将双酚A型环氧树脂和二乙醇胺按质量比≥1:2的比例，用20‑60ml的无水乙醇溶解后加入到三口烧瓶中，升温至60‑100℃反应5‑12h，减压蒸馏除去溶剂无水乙醇，得到结构式如下式(1)所示的改性环氧树脂：2)将98％的磷酸溶液、五氧化二磷与尿素按质量比24.5:7.1:18的比例加入到三口烧瓶中，于60‑90℃反应至体系变澄清，按总加料量的1/3‑1/2，加入步骤1)中的改性环氧树脂，升温至100‑160℃，反应30min，得到聚磷酸铵酯；或，将98％磷酸溶液与尿素按质量比31.6:18的比例加入三口烧瓶中，于60‑90℃反应至体系变澄清，按总加料量的1/3‑1/2，加入步骤1)中的改性环氧树脂，升温至100‑160℃，反应30min，得到聚磷酸铵酯；或，将多聚磷酸与尿素按质量比31.6:18的比例加入三口烧瓶中，于60‑90℃反应至体系变澄清，按总加料量的1/3‑1/2加入步骤1)中的改性环氧树脂，升温至100‑160℃，反应30min，得到聚磷酸铵酯；3)将步骤2)中合成的聚磷酸铵酯调配成质量浓度为30％‑95％的水溶液，即为B组份；其中，A、B两组份按固含量质量比2:1、1:1或1:2的比例范围来共混，得到所述环保透明防火涂料。